[发明专利]一种含钒溶液的钒铁分离方法

说明书

本发明涉及一种含钒溶液的钒铁分离方法。其技术方案是：按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1～6)∶1，将所述钾盐加入所述含钒溶液中，在80～95℃条件下搅拌1～3h，得到反应后液。将所述反应后液在0～10℃和避光条件下静置3～24h，固液分离，得到钒铁分离后液和滤饼；所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集；所述滤饼用于草酸铁钾(K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O)进一步提纯。所述含钒溶液：钒浓度为1～4g/L；铁浓度为3～10g/L；草酸根浓度为10～30g/L；pH值为0～5。所述钾盐为氯化钾、硫酸钾、草酸钾、硝酸钾中的一种以上。本发明工艺简单和成本低，具有钒铁分离效果好、资源综合利用率高和环保效益显著的特点。

技术领域

本发明属于钒铁分离技术领域。具体涉及一种含钒溶液的钒铁分离方法。

背景技术

通常，含钒溶液含有较多的杂质铁离子，铁离子的存在会影响钒后续的净化富集工艺以及最终钒产品的质量，因此对含钒溶液进行钒铁分离很有必要。

含钒溶液钒铁分离方法主要有中和法、萃取法和沉淀法等。中和法主要是通过添加碱使铁以氢氧化铁沉淀形式而实现钒铁分离；萃取法则是通过向含钒溶液中添加萃取剂萃取钒，不萃取铁，实现钒铁分离；结晶法主要是通过添加铁粉等还原剂，将溶液中的三价铁还原成二价铁，再通过与草酸根反应生成草酸亚铁结晶，实现钒铁分离。

“一种含钒石煤浸出液的除铁方法”(CN 105695738A)专利技术，将含钒石煤经破碎、焙烧、磨矿得到含钒石煤焙砂，将含钒石煤焙砂与水搅拌，得含钒石煤矿浆，再加入浸出剂，加热搅拌，固液分离，得到含钒石煤浸出液和浸出渣；向含钒石煤浸出液中加入还原铁粉，调pH值至1.5～5，加热搅拌，固液分离，得除铁后浸出液和滤饼；滤饼烘干后得二水合草酸亚铁副产品。该发明尽管能有效分离含钒石煤浸出液中的钒和铁，钒损失率低，除铁率高，但除铁工艺复杂，流程长，除铁过程以铁粉为还原剂，会导致浸出液中铁离子含量升高，且其实质是以草酸亚铁副产品实现钒铁分离，但草酸亚铁工业品价格为1.0万元/吨左右，远低于草酸铁钾工业品价格(2.5-3.0万元/吨)，不利于生产应用。

两步溶剂萃取法除铁(Yiqian Ma,Xuewen Wang,Mingyu Wang,et.al.Separationof V(IV)and Fe(III)from the acid leach solution of stone coal by D2EHPA/TBP[J].Hydrometallurgy,2015(153):38～45)，是对含V(Ⅳ)2.87g/L、含Fe(Ⅲ)8.45g/L、含Fe(Ⅱ)2.71g/L的浸出液采用两步溶剂萃取法除铁，第一步用D2EHPA/TBP萃取剂除去含钒溶液中的三价铁，除铁后液通过调节pH后再用D2EHPA/TBP萃取剂将钒富集，采用该工艺Fe(Ⅲ)去除率达90％左右；尽管两步溶剂萃取法能分离酸浸液中的钒和铁，但分离流程复杂，药剂消耗量大，成本高，且没有回收铁资源。

祁栋(祁栋，王毅.含钒浸出液除铁工艺的探究[J].有色矿冶，2015，31(3)：37-39)对某地石煤物料直接酸浸液中除铁的工艺进行探究，以石灰中和含钒酸浸液，控制pH＝2左右，再加入铁屑，将Fe³⁺还原成Fe²⁺，将V⁵⁺还原成V⁴⁺，再以P204为萃取剂萃取钒，形成“中和－还原－溶剂萃取”联合处理技术，最终除铁率达到99％以上，钒回收率达到80％以上。尽管该方法钒铁分离效果好，但工艺流程长，药剂种类多，药剂用量大，成本高，且没有回收铁资源。

纵观国内外含钒溶液的钒铁分离方法现状，主要采用萃取法分离钒和铁，通过萃取剂选择性萃取钒，不萃取铁，实现钒铁分离。但萃取工艺复杂，萃取之后还需反萃，虽然钒铁得到分离，但分离后的萃余液中仍含有大量的铁杂质，不能直接排放，仍需对其进行再处理。

发明内容