[发明专利]一种间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的分离方法

说明书

本发明提供一种间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的分离方法，更具体地说，涉及利用一种复合离子液体为催化剂和溶剂，在一定条件下，间异丙基苯酚和对异丙基苯酚先叔丁基化再精馏使两种异构体分开，再通过脱叔丁基获得间异丙基苯酚产品和对异丙基苯酚产品。

技术领域

本发明涉及一种间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的分离方法，更具体地说，涉及一种利用间异丙基苯酚和对异丙基苯酚先叔丁基化再精馏使两种异构体分开，再通过脱叔丁基获得间异丙基苯酚产品和对异丙基苯酚产品。

背景技术

对异丙基苯酚是用途较为广泛，可用作机器清洁剂、电线包涂料、合成树脂、表面活性剂、粘合剂和医药中间体。目前，在对异丙基苯酚的合成一般采用苯酚与丙烯或异丙醇在酸性催化剂上烷基化的方法，但在合成产物中一般都会有间异丙基苯酚和对异丙基苯酚两种产物同时存在，而由于这两种异构体的沸点比较接近，用普通精馏很难将两者完全分开，因此需要采用其它的分离办法。涉及烷基酚异构体分离的方法除了精馏（或共沸精馏）外，另外还有结晶分离法、吸附分离法、络合分离法以及烃化分离法等。中国专利CN1129208和英国专利GB 2291056中分别公开了关于吸附-脱附法分离间乙基苯酚和对乙基苯酚的方法；中国专利CN101863742A和中国专利CN 101353293A分别公开了以间甲酚、对甲酚混合溶液为原料，通过催化酚叔丁基化、精馏将异构体分开、再在催化剂的存在下进行脱烷基化反应并精馏，得到高纯间甲酚和对甲酚产品。

虽然目前间对烷基酚的分离方法较多，并且有一些方法已经工业化了，但都仍然存在一定的缺点。如：结晶分离法对原料组成比例有严格要求，而且收率不高；吸附分离法需要用到大量的溶剂，而且对分离操作要求较高；络合分离法同样需要用大量溶剂，同时络合剂的分离、套用工艺复杂，成本较高；烃化分离法是目前国内使用较为普遍的分离间对甲酚的方法，但采用液体酸、酸性离子液体和酚铝作为催化剂时，催化剂的分离有一定困难，采用固体酸作催化剂时，烯异丁易在催化剂上聚合，造成催化剂失活加快，影响使用寿命。

发明内容

本发明目的是针对传统烃化法分离间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的缺陷，提出了一种用于烃化分离间对异丙基苯酚的新型催化剂，该催化剂对设备腐蚀性小，无副反应，烃化产物易于分离，催化剂易于回收利用并节约能源的间异丙基苯酚和对异丙基苯酚分离工艺。它以间异丙基苯酚和对异丙基苯酚混合溶液为原料，异丁烯为烷基化剂，氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐与氨基磺酸组成的复合离子液体作为溶剂和催化剂，进行烷基化反应，得到2-叔丁基对异丙基苯酚和6-叔丁基间异丙基苯酚混合液，精馏该混合液，得到高纯度2-叔丁基对异丙基苯酚和6-叔丁基间异丙基苯酚产品；得到的高纯度2-叔丁基对异丙基苯酚和6-叔丁基间异丙基苯酚分别在固体催化剂的存在下进行脱烷基化反应并精馏，分别得到高纯间异丙基苯酚和对异丙基苯酚产品；脱烷基化产生的异丁烯回收套用。该方法的优点是间对异丙基苯酚与异丁烯反应生成的叔丁基异丙基苯酚在离子液体中溶解度很低，因此叔丁基异丙基苯酚产物生成后会从离子液体中析出并上浮于离子液体表面，从而实现与催化剂的分离，而且反应产物基本为单叔丁基异丙基苯酚。另外，反应由于反应条件温和，异丁烯在反应过程中几乎无聚合物生成。

本发明采用的技术方案是：

采用烃化法分离间异丙基苯酚与对异丙基苯酚，其分离步骤如下：

（1）将一定量间异丙基苯酚和对异丙基苯酚的混合物溶于氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐与氨基磺酸组成的复合离子液体中，然后将混合好的溶液加入带有恒温循环水浴夹套的鼓泡床反应器内。

（2）开启循环水浴，并控制一定温度和压力，然后开始鼓入异丁烯，随着反应的进行，生成的间对异丙基苯酚叔丁基化产物由于难溶于离子液体而从中析出，并上浮于离子液体表面。

（3）将上层叔丁基酚产物移出并精馏即可得6-叔丁基间异丙基苯酚产品和2-叔丁基对异丙基苯酚产品。

（4）将精馏所得6-叔丁基间异丙基苯酚产品或2-叔丁基对异丙基苯酚产品加入到裂解釜内，并加入一定量固体酸催化剂，在常压搅拌下升温使其裂解。