[发明专利]一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂及制备方法在审
申请号: | 201810343616.7 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108586690A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 马养民;蒋亚娟;雷瑞;龙园园 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08G18/42 | 分类号: | C08G18/42;C08G18/34;C08G18/75;C08G18/66;C08G63/49;C08G63/78;C09D175/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 齐书田 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氨酯改性 醇酸树脂 花椒籽油 花椒籽 制备 油水 二羟甲基丙酸 异佛尔酮二异氰酸酯 二丁基二月桂酸锡 邻苯二甲酸酐 三羟甲基丙烷 醇解催化剂 二异氰酸酯 水性单体 有机涂料 氨酯基 改性剂 耐水性 耐酸性 三乙胺 质量份 漆膜 食用 引入 应用 开发 | ||
1.一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂,其特征在于,以质量份数计,所述的聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的制备原料包括:
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂,其特征在于,所述醇解催化剂为氢氧化锂。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂,其特征在于,所述二异氰酸酯为异佛二酮二异氰酸酯。
4.一种权利要求1所述的聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)醇解:在氮气的保护下,先将花椒籽油和三羟甲基丙烷加入反应器中升温至120℃,加入醇解催化剂,继续升温至230℃进行反应,当醇解物与体积浓度95%的乙醇按照1:(3~4)的体积比混合后呈澄清透明状时,降温至180℃;
(2)酯化:加入邻苯二甲酸酐和回流溶剂,继续升温至220℃,保温反应,测定反应物酸值,待酸值达到10mgKOH/g以下时,立即降温至180℃,得醇酸树脂预聚物,真空抽滤除去反应物中残留的回流溶剂和反应生成的水,降温至70℃;
(3)聚氨酯改性:在氮气继续保护下,将溶解在N,N-二甲基甲酰胺中的2,2-二羟甲基丙酸和二丁基二月桂酸锡加入反应器中,再将二异氰酸酯滴入聚合体系,升温至80℃保温反应;
(4)中和成盐:步骤(3)反应结束后,降温至70~60℃,加入三乙胺中和后继续降温至40℃以下,加入去离子水稀释,并剧烈分散,得聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂。
5.根据权利要求4所述一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中继续升温至230℃后反应0.5~1h;步骤(2)继续升温至220℃,保温反应2~3h。
6.根据权利要求4所述一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中回流溶剂的加入量为加入邻苯二甲酸酐后反应物总质量的5%。
7.根据权利要求4所述一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中将二异氰酸酯滴入聚合体系,滴加时间1~1.5h,升温至80℃保温反应2h。
8.根据权利要求4所述一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中加入三乙胺中和30min,剧烈分散时间为30min。
9.根据权利要求4所述一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所述回流溶剂为二甲苯。
10.根据权利要求4所述一种聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所制备的聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸树脂的固含量为40%~44%。
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