[发明专利]一种硫化锌与氧化石墨烯复合物的制备方法及其在锂硫电池正极材料中的应用有效

专利信息
申请号: 201810336867.2 申请日: 2018-04-16
公开(公告)号: CN108539171B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 张昭良;孙丹;辛颖;李倩 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫化锌 氧化 石墨 复合物 制备 方法 及其 电池 正极 材料 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种锂硫电池的制备方法,其特征在于,所述锂硫电池采用以下方法制备而成:

(1)S-ZnS/石墨烯的制备:配制1 mg/ml ZnS/石墨烯的溶液50-60 mL ,与0.24-0.44 g的Na2SO3 、1.22-1.44 g的Na2S·9H2O搅拌混合30 min,之后,逐滴加入8-12 mL的1 mol/L的H2SO4继续搅拌12 h,产物经离心分离,继而用去离子水过滤洗涤去除残留的Na2SO3 和Na2S,最后冷冻干燥获得粉末状的样品即为S-ZnS/石墨烯;

(2)浆料的制备:将烘干的S- ZnS/石墨烯、导电剂与粘结剂混合,加入相应的溶剂,于玛瑙研钵中研磨混合制成浆料;

(3)电极的制作:采用刮涂法将浆料均匀的涂覆在集流体上,在50-90 oC下干燥6-48 h,最后切成直径为8 mm的圆形极片;

(4)电池的组装:以所制备的圆形极片为正极,Celgard 2300作为隔膜,商用金属Li片作为负极;添加醚类电解液或者碳酸酯类电解液在充满氩气的手套箱中完成电池的组装;

所述ZnS/石墨烯复合物材料具体制备方法如下:

(a)将0.272-0.408 mL的二硫化碳CS2和65-75 mL乙二胺溶液搅拌混合直到CS2液滴完全溶解,得混合溶液;然后,将60mg氧化石墨烯GO加入到80mL溶剂中超声处理,然后加入到混合溶液中,继续搅拌30-120 min,得混合液;所述乙二胺溶液的浓度为0.075 M;

(b)将硝酸锌溶液在持续搅拌的情况下逐滴加入到混合液中,滴加完毕后转移到釜中,在180oC加热12 h,然后冷却至室温,样品经离心分离,进而经去离子水和乙醇洗涤,烘干即可。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述溶剂为乙醇、乙二醇、去离子水中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硝酸锌溶液的浓度为0.05 M,硝酸锌溶液的加入体积为30-38mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述S- ZnS/石墨烯、导电剂与粘结剂质量比为8:1:1或者7:2:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述导电剂为乙炔黑、Super P、科琴黑、导电炭黑BP2000、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、氮掺杂石墨烯中的一种或几种;所述粘结剂为水性粘结剂中的羧甲基纤维素钠或者油溶性粘结剂中的聚偏氟乙烯PVDF、丁苯橡胶SBR、聚乙烯醇、聚四氟乙烯PTFE、聚氨酯中的一种或几种,其中油溶性粘结剂的溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP,水性粘结剂中的溶剂为水;所述集流体为铝箔、覆碳铝箔、导电碳纸、导电碳毡或导电碳布。

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