[发明专利]一种制备原苏木素C的方法

说明书

本发明公开了一种制备原苏木素C的方法，包括如下步骤：步骤S1，将木蝴蝶的干燥树皮粉碎后用75％～95％乙醇提取，过滤、浓缩至无醇味作为上样液；步骤S2，上样液上样于大孔树脂柱，依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分别洗脱8、8、5BV，收集75％乙醇的4‑5BV洗脱液，浓缩干燥得原苏木素粗品；步骤S3，以体积比为20:2:3:10的乙酸乙酯‑正丁醇‑四氢呋喃‑水作为溶剂系统，上相作固定相，下相作流动相；将固定相泵满管路，850r/min正转，泵入流动相，主机出口流出流动相时，将用下相溶解的原苏木素粗品注入进样圈；检测波长245nm，根据色谱图收集原苏木素C对应的洗脱液，浓缩干燥。

技术领域

本发明属于化学领域，涉及一种制备原苏木素A、B、C的方法。

背景技术

原苏木素A、B、C是最早从苏木中发现的三个简单联苯化合物，化学结构式如下。

研究表明，原苏木素A、B、C具有多种药理活性，前景广阔(参考文献：原苏木素A对胃癌SGC-7901细胞系放疗增敏作用的研究，实用肿瘤学杂志2017年6期；原苏木素A调控树突状细胞成熟和功能状态的实验研究，心血管康复医学杂志2017年4期；原苏木素B对肿瘤细胞BTT T24Hela及SW480的抑制作用研究，中国药物与临床2015年8期；原苏木素B对膀胱癌细胞BTT和T24的增殖抑制作用，中国药物与临床2015年7期)。

但是，原苏木素A、B、C在苏木中的含量较低，且苏木较贵，若完全从苏木中提取分离制备原苏木素A、B、C，成本太高。有研究试图通过化学合成的方法制备原苏木素A、B、C，但是使用的原料和试剂毒性较大，合成步骤多，大量合成难度大(参考文献：原苏木素A及其中间体合成的初步研究，黑龙江大学2010年硕士毕业论文)。

木蝴蝶Oroxylum indicum(L.)Vent.为紫葳科的直立小乔木，高6-10米，树皮灰褐色。木蝴蝶的种子和树皮可以入药，《中国药典》2015版第一部收载的饮片木蝴蝶即为其干燥成熟种子，秋、冬二季采收成熟果实，曝晒至果实开裂，取出种子，晒干。其树皮药用价值远远小于种子，且木蝴蝶种植广泛，所以木蝴蝶的树皮非常廉价。

现有技术没有公开过木蝴蝶的树皮中含有较高含量的原苏木素A、B、C。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备原苏木素A、B、C的方法。

本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：

原苏木素A的制备方法：

一种制备原苏木素A的方法，包括如下步骤：

步骤S1，将木蝴蝶的干燥树皮粉碎后用体积百分浓度为75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液过滤后收集滤液，将滤液浓缩至无醇味作为大孔树脂的上样液；

步骤S2，将所得上样液上样于大孔树脂柱，拌样树脂占树脂总量的1/10，湿法装柱，拌树脂上样；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分别洗脱8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脱液，浓缩干燥得原苏木素粗品；

步骤S3，高速逆流纯化：以体积比为20:3:2:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氢呋喃-水作为溶剂系统，充分混匀后静置过夜，两相分离后脱气，上相作固定相，下相作流动相；将固定相泵满管路，850r/min正转，泵入流动相，主机出口流出流动相时，将用下相溶解的原苏木素粗品注入进样圈；检测波长245nm，根据色谱图收集原苏木素A对应的洗脱液，浓缩干燥。

优选地，步骤S1提取方法为热回流。

优选地，步骤S1提取溶剂优选85％乙醇。

优选地，步骤S1提取时固液比为1:15-25。