[发明专利]一种用于合成三乙烯四胺的催化剂及其合成方法

说明书

本发明公开了一种用于合成三乙烯四胺的催化剂及其合成方法。本发明催化剂包括主活性组分、助剂以及载体，主活性成分为Ni、Co以及Ir其中的一种或多种，助剂为钯碳，载体为SiO₂、Al₂O₃中的至少一种。本发明通过将含有主活性成分元素的化合物在水中分散，将分散液进行干燥和焙烧，得到粉末；在微波条件下，将该粉末、助剂粉末、载体加入到氨水溶液中，所得固体经干燥、焙烧、通入氢气后得到催化剂。本发明催化剂能有效缩短热压氨化反应过程中的温度和压强，降低设备要求，并且所得产物产率更高，副产物更少。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，尤其涉及一种用于合成三乙烯四胺的催化剂及其合成方法。

背景技术

三乙烯四胺的常用生产方法为二氯乙烷氨化法，通过将1,2-二氯乙烷和氨水送入管式反应器中于150~250℃温度和392.3kPa压力下进行热压氨化反应，反应液以碱中和，得到混合游离胺，经浓缩同时除去氯化钠，然后将粗品减压蒸馏，截取195~215℃之间的馏分，即得成品。这种方法对反应设备要求较高，反应温度高，并且反应副产物较多，合成率不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于合成三乙烯四胺的催化剂及其合成方法，旨在解决现有三乙烯四胺反应副产物较多，合成率不高，反应温度高等问题。

本发明是这样实现的，一种用于合成三乙烯四胺的催化剂，该催化剂包括主活性组分、助剂以及载体，其中，所述主活性成分为Ni、Co以及Ir其中的一种或多种，所述助剂为钯碳，所述载体为SiO₂、Al₂O₃中的至少一种。

优选地，所述主活性成分的重量为催化剂的1~10%；所述助剂的重量为催化剂的5~30%。

本发明进一步公开了上述催化剂的合成方法，该方法包括以下步骤：

（1）将含有主活性成分元素的化合物在水中分散，将分散液进行干燥和焙烧，得到粉末；

（2）在微波条件下，将步骤（1）的粉末、助剂粉末、载体加入到氨水溶液中，所得固体经干燥、焙烧、通入氢气后得到催化剂。

优选地，在步骤（1）中，所述化合物为氧化物，所述焙烧温度为550~600℃、时间为5~6min。

优选地，在步骤（2）中，所述焙烧温度为300~400℃、时间为40~60min。

相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：本发明催化剂能有效缩短热压氨化反应过程中的温度和压强，降低设备要求，并且所得产物产率更高，副产物更少。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

（1）将氧化镍、氧化钴按质量1︰1在水中分散，将分散液进行干燥，在550℃温度下焙烧6min，得到粉末；

（2）在微波条件下，将步骤（1）的粉末、钯碳粉末、Al₂O₃颗粒加入到氨水溶液中，所得固体经干燥，在300℃温度下焙烧40min，通入氢气后得到催化剂1，该催化剂中主活性成分的重量为催化剂的1%；所述助剂的重量为催化剂的5%。

实施例2

（1）将氧化镍在水中分散，将分散液进行干燥，在600℃温度下焙烧6min，得到粉末；