[发明专利]一种猪粪中重金属测定前处理方法

说明书

本发明涉及猪粪中重金属测定前处理方法，属于环境监测技术领域。通过对猪粪样品进行烘干、消化液和石墨炉等处理，然后经稀释定容后采用ICP‑MS对样品中的重金属元素含量进行测定。该方法可大大提高样品前处理效率，提升检测结果准确率，可检测处超低浓度的重金属，同时减少试剂使用、降低检测成本等优点。

技术领域

本发明涉及一种猪粪中重金属测定前处理方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

近年来，伴随着农业经济的快速发展，养猪场的规模化、集约化程度不断提高，养猪场产生的粪便大幅增加，有文献调查指出某县每年至少通过猪粪排出砷7.2吨、铜21.0～35.1吨，养殖畜牧场废弃排泄物是继工业“三废”、农药、化肥、交通废气和居民生活废弃物之后的又一大环境污染源，而规模化养猪场又是其中的主要污染源。由于养殖者环保意识不强、猪场粪便处理控制技术不到位，大多数养殖基地粪污只产不用，不仅使农田生态环境受到破坏，人们的生活环境也面临很大威胁。尤其是猪粪污中产生的重金属若排入到土壤中，会严重危害土壤微生物，同时通过植物根系毒害蔬菜，间接影响人类健康；若排入到水体中，将严重影响地下水质量，对水环境造成污染。因此，需要对猪粪样品进行预处理，能快速测定其中重金属元素含量对于保护环境、提出治理重金属污染措施具有重要意义。

目前常见的样品重金属前处理方法主要有干法消解、湿法消解和微波消解。微波消解技术是近些年发展起来的痕量元素分析样品预处理方法，该法具有环保、节时、易操作等优点；但该法效果受诸多因素的影响，如样品种类、温度、时间、pH值、压力、功率等。因此如何选择最佳消解条件，使样品分解彻底，提高样品前处理效率是提升检测结果质量的重要保障。本文采用正交设计实验，寻求猪粪中铜、锌等元素测定的最佳消解条件，为优化猪粪重金属检测提供新的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种猪粪中重金属测定前处理方法，该方法可大大提高样品前处理效率，提升检测结果准确率，同时减少试剂使用。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种猪粪中重金属测定前处理方法，包括如下步骤：

(1)取猪粪样品置于烘箱60℃烘干至恒重，用粉样机粉碎后过80目筛，得猪粪粉末；

(2)取0.2g猪粪粉末置于消解管中，再按固液比1:30向消解管中加入消解液，摇匀，盖上消解管盖子；

所述消解液由硝酸和盐酸按照体积比1:6组成；

(3)把消解管放入石墨炉中，消解60min，消解温度设置为120℃；

(4)消解完毕后，冷却，得样品预处理液，将样品预处理液进行两次定容，然后采用ICP-MS进行检测；

所述两次定容为将样品预处理液定容到50mL，再取1mL再次定容到50mL；

有益效果

本发明对猪粪样品消解过程中加入了硝酸和盐酸及适宜配比，有效促进重金属离子的溶出，并且对消解温度和消解时间进行了优化，很好解决了检测猪粪过程中前处理方法繁琐、各种重金属元素检测所需消解液不同等难点问题，大大简化了前处理步骤，提高检测效率，降低检测成本，同时具有使用试剂少，时间快等优点，值得普及推广。

具体实施例

实施例1

一种猪粪中重金属测定前处理方法，包括如下步骤：

(1)取猪粪样品置于烘箱60℃烘干至恒重，用粉样机粉碎后过80目筛，得猪粪粉末；

(2)取0.2g猪粪粉末置于消解管中，再按固液比1:30向消解管中加入消解液，摇匀，盖上消解管盖子；

所述消解液由硝酸和盐酸按照体积比1:6组成；