[发明专利]一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法

说明书

本发明公开了一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法。该方法包括：（1）制备密封玻片：将反应物与碱激发剂混合均匀后，用胶头滴管滴至载玻片，然后盖上盖玻片，再密封即可；（2）原位实时监测反应过程，获取全息图：将密封玻片放在数字全息显微镜的载物台上，选定待观察的区域，调整聚焦至画面清晰，拍摄待观察区域的全息图；（3）将获得的全息图通过三维重建及积分计算获得颗粒不同时刻的体积，从而计算溶解速率。本发明提供了产生一个或多个颗粒样品的全息图的全息显微镜技术，基于光的散射及干涉原理还原颗粒的三维轮廓，可分辨纳米级尺寸的颗粒；可原位表征碱激发胶凝材料体系中一个或多个颗粒样品的溶解速率和反应过程。

技术领域

本发明涉及一种碱激发胶凝材料反应过程的测试领域，具体涉及一种由数字全息显微镜记录的全息图的定量分析来观察和表征原材料颗粒在碱激发剂中的溶解速率及反应过程的方法。

背景技术

碱激发胶凝材料是由具有火山灰活性或者潜在水硬性的原材料与碱性激发剂反应，浆体具有胶凝性，且经过一定时间后会凝结固化的材料。其中，矿渣、粉煤灰、偏高岭土和碳酸盐矿等物质都可以作为碱激发胶凝材料体系的原材料。近几十年来，碱激发胶凝材料获得了全球建筑材料研究者们的广泛关注，其与传统硅酸盐水泥胶凝材料相比，碱激发胶凝材料不仅以工业废渣或者低品位自然资源为原材料，且其制备工艺只需“一磨”，煤炭及高品位石灰石等自然资源消耗少，能耗消耗少，温室气体排放量低，更加节能环保。碱激发胶凝材料除了具备低碳环保的优势外，其在强度、耐酸碱腐蚀性等性能上也表现优异。然而碱激发胶凝材料的反应机理尚不清晰，致使该体系的性能调控机制不健全。应用于水泥基材料的常规测试技术，如XRD、TG和SEM等，只能表征反应体系某个阶段的物相，而不能原位实时表征某一体系的反应过程及定量表征反应速率，尤其是早期的溶解沉淀反应过程。而碱激发胶凝材料的反应主要集中在早期，后期反应速率缓慢，因此碱激发胶凝材料的早期反应过程是影响其性能的关键，对其早期反应进行研究非常重要。

针对以上存在的问题，数字全息显微镜可以很好的解决这一问题。“全息”是指物体发出的光波的全部信息：既包括波长(颜色)、振幅或强度(明暗)，也包括相位(与位置相关)。数字全息显微镜是一种利用干涉和衍射原理，将物光波的特征参量振幅和相位以干涉条纹的形式记录下来，并使其再现，从而形成与原物体逼真的立体图像的技术。目前这一技术广泛应用于细胞的三维位置追踪的研究上，但还未有报道将该技术应用于胶凝材料领域颗粒的三维轮廓追踪来表征碱激发胶凝材料体系反应过程。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种可以原位实时监测碱激发胶凝材料体系反应过程的测试方法，该方法可以定量表征原材料颗粒在碱激发剂中的溶解速率，为研究碱激发胶凝材料体系反应过程及反应动力学提供有效信息。

本发明的目的可以通过如下技术方案来实现：

一种用数字全息显微镜观察和表征碱激发反应过程的方法，包括以下步骤：(1)制备密封玻片：将反应物与碱激发剂混合均匀后，用胶头滴管吸取3-5滴至载玻片，然后盖上盖玻片，再密封即可；(2)原位实时监测反应过程，获取全息图：将密封玻片放在数字全息显微镜的载物台上，选定待观察的区域，调整聚焦至画面清晰，拍摄待观察区域的全息图；(3)将获得的全息图通过三维重建及积分计算获得颗粒不同时刻的体积，从而计算溶解速率，分析反应过程。

进一步的，步骤(1)所述密封采用石蜡或真空树脂。

进一步的，步骤(2)中，所述数字全息显微镜包括激光光源和科学相机。

进一步的，所述激光光源包含物相的物光与相干光源通过的距离相等并发生干涉。

进一步的，所述科学相机用来记录碱激发胶凝材料体系颗粒反应过程的全息图。

进一步的，步骤(3)中，所述三维重建是通过Rayleigh-Sommerfeld方程来分析全息图；积分计算通过重建颗粒体积的软件得到。