[发明专利]一种微结构可调聚酰亚胺的制备方法

说明书

本发明提供了一种微结构可调聚酰亚胺材料的制备方法，属于高分子材料制备领域。本发明是在非质子极性溶剂中，二酸酐和二元胺先进行低温缩聚，获得可溶的聚酰胺酸；然后在高温下脱水成环，即得微结构可调聚酰亚胺材料。本发明通过研究不同二酸酐与二元胺之间空间位阻的匹配性，在控制低温缩聚的时间和高温成环温度及时间的基础上，实现了对聚酰亚胺材料微结构的系统调控。

技术领域

本发明属于高分子材料制备领域，涉及一种微结构可调聚酰亚胺材料的制备方法。

背景技术

随着纳米技术与纳米材料的出现与应用，人们发现材料的性能不仅与材料本身的化学组分有关，还与其微观结构有着密切关系。当物质在微观世界中发生改变，那么在宏观世界中，物质的行为也会随之变化。材料的微结构很大程度上会受到制备工艺、生长过程等因素的影响。因此，研究材料微结构的影响因素，并进一步调控其微结构，不仅可以控制材料的微观形态，还可以改变其物理、化学性质。

目前材料微结构的调控研究主要集中于碳材料、金属材料、Janus材料等，鲜少涉足高分子领域。而聚焦高分子微结构的制备及系统调控，可以为新型高分子材料在光电器件、生物医学、环境及能源技术等领域中的应用奠定坚实基础。聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，其作为一种特种工程材料，广泛应用于航天航空、微电子、纳米等领域。近年来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。然而，目前尚无通过调控聚酰亚胺微结构的方法，来拓展聚酰亚胺材料应用领域的相关技术或文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种微结构可调聚酰亚胺材料的制备方法。

本发明微结构可调聚酰亚胺材料的制备方法，是在非质子极性溶剂中，二酸酐和二元胺先进行低温缩聚，获得可溶的聚酰胺酸；然后在高温下脱水成环，即得微结构可调聚酰亚胺材料。

所述二酸酐为4,4’-联苯醚二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、六氟二酐、均苯四甲酸酐中的至少一种；所述二元胺为对二氨基联苯、对苯二胺、2,2’-双(三氟甲基)二氨基联苯、3,3’-二氨基联苯胺中的至少一种，且二酸酐和二元胺的摩尔比为1:1 ~ 1:5。

所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

所述低温缩聚是在室温下缩聚反应5~15小时。

所述高温成环是在140~200℃下反应1~12小时。

本发明通过研究不同二酸酐与二元胺之间空间位阻的匹配性，在控制低温缩聚的时间和高温成环温度及时间的基础上，实现了对聚酰亚胺材料微结构的系统调控。选用空间位阻匹配良好的二酸酐和二元胺，通过恒温水浴控制低温缩聚时间，采用恒温水热操作控制高温成环的温度和时间，最终得到的聚酰亚胺材料呈现捆束状且纳米片形貌均一、厚度较薄，平均约为3.8 nm。其SEM微观形貌图见图1。主要可用于航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。

选用空间位阻匹配较好的二酸酐和二元胺，通过恒温水浴控制低温缩聚时间，采用恒温水热操作控制高温成环的温度和时间，最终得到的聚酰亚胺材料呈现交织的纳米花片状，且纳米片形貌均一、厚度较薄，平均约为4.0 nm。其SEM微观形貌图见图2。主要可用于航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。

选用空间位阻匹配较差的二酸酐和二元胺，通过恒温水浴控制低温缩聚时间，采用恒温水热操作控制高温成环的温度和时间，最终得到的聚酰亚胺材料呈现互叠的纳米片状结构，且纳米片形貌均一、厚度较厚，平均约为7.9 nm。其SEM微观形貌图见图3。主要可用于航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。

附图说明

图1为结构呈现捆束状纳米片微结构可调聚酰亚胺材料的SEM图。