[发明专利]棒状SiO2/聚丙烯酸酯杂化纳米复合乳液及其制备方法

说明书

本发明涉及一种棒状SiO₂/聚丙烯酸酯杂化纳米复合乳液的制备方法。将十二烷基硫酸钠溶于水，与正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、十六烷组成油相混合，乳化超声形成细乳液，在碱性条件下反应制备得到棒状纳米SiO₂溶胶；常温下将棒状纳米SiO₂溶胶以及丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯混合；水浴中向棒状纳米SiO₂溶胶混合液中滴加过硫酸铵水溶液，搅拌反应，保温冷却即得棒状SiO₂/聚丙烯酸酯杂化纳米复合乳液。本发明以表面活性剂形成细乳液液滴为模板通过凝胶溶胶结合细乳液聚合法制备棒状SiO₂/聚丙酸酯杂化纳米复合乳液，工艺简单易行，原料廉价易得。关于棒状SiO₂纳米复合材料的研究还显见报道。

技术领域

本发明属于制备纳米复合乳液技术领域，具体涉及一种棒状SiO₂/聚丙烯酸酯杂化纳米复合乳液及其制备方法。

背景技术

聚丙烯酸酯乳液具有成膜柔软、耐光、耐水、较耐摩擦、生产工艺简单和成本低廉等明显优点使得其在工业上被广泛应用。然而，聚丙烯酸酯乳液涂膜存在着“热黏冷脆”、不耐溶剂、耐热性不佳等缺点，又使其使用受到一定限制。因此，提高聚丙烯酸酯材料的力学性能和热性能等成为该领域的研究热点。

随着纳米技术的发展，将纳米粒子引入聚丙酸酯乳液中制备得到稳定的纳米复合聚丙烯酸酯复合乳液，大幅度提高了聚丙烯酸酯复合材料性能。并且有研究表明，不同形貌的纳米粒子引入材料中，对其材料的性能影响不同。目前关于球状纳米SiO₂复合材料被广泛研究，但是由于没有合适的模板，棒状SiO₂粒子的制备还不成熟，因此关于棒状SiO₂复合材料的研究还鲜见报道。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于一种简单易行，以细乳液液滴为模板制备棒状SiO₂溶胶，进而通过原位聚合法制备棒状SiO₂/聚丙烯酸酯杂化纳米复合乳液的方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

棒状SiO2/聚丙烯酸酯杂化纳米复合乳液的制备方法，其特征在于：由表面活性剂组成细乳液液滴为模板制备棒状SiO2溶胶，以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯为原料，通过原位聚合制备棒状SiO2/聚丙烯酸酯杂化纳米复合乳液。

具体包括以下步骤，

步骤一：制备棒状纳米SiO2溶胶：

将0.30-0.4g的十二烷基硫酸钠溶于45.0g水，向其加入0.8-1.2g的正硅酸乙酯、0.2g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.2g十六烷；

混合乳化5min，超声10min，形成细乳液液滴，加入NaOH水溶液调节细乳液的pH至8-9；

将水浴锅升温至60℃，在150ml三口烧瓶中加入制备的细乳液，转速调至300rpm，反应2h，即制得棒状纳米SiO2溶胶；

步骤二：制备杂化纳米复合乳液：

将步骤一制备的棒状纳米SiO2溶胶中加入6.0637g丙烯酸丁酯和4.0262g甲基丙烯酸甲酯，在常温下，转速调至400rpm，搅拌2h制成棒状纳米SiO2溶胶混合液；

将0.35g过硫酸铵加入64.35g水中制成过硫酸铵水溶液；

将水浴锅升温75℃，在三口烧瓶中加入制得的棒状纳米SiO2溶胶混合液，转速300rpm，开始搅拌，滴加过硫酸铵水溶液，3h内滴加完毕，保温2h，冷却至室温，停止搅拌，即得棒状SiO2/聚丙烯酸酯杂化纳米复合乳液。

所述步骤一中制得的棒状纳米SiO2溶胶的棒状结构长度为50nm-100nm。