[发明专利]异型结构硫化锌硫化镉复合纳米点的制备方法有效
| 申请号: | 201810314983.4 | 申请日: | 2018-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN108502917B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
| 发明(设计)人: | 张震乾;刘芳;林永周;李坚;方必军;丁建宁 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C01G9/08 | 分类号: | C01G9/08;C01G11/02;C08F265/02;C08F220/06;C08F2/32;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 异型 结构 硫化锌 硫化 复合 纳米 制备 方法 | ||
1.一种异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
(1)异型聚合物反应器的制备:
室温下,将硫酸镉、聚丙烯酸钠和丙烯酸钠单体加入去离子水中形成水相,然后将水相和环己烷混合后用磁力搅拌机搅拌15min进行预乳化,450W超声细胞粉碎机超声5min,得到稳定的细乳液组分A;
A组分升温后,将硫酸锌、甲基丙烯酸钠单体、引发剂组成的混合水溶液B,滴加到A组分中,滴加后继续反应,冷却,形成含有异型聚合物反应器的稳定胶体;
(2)含有异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点胶体的制备:
室温下,将硫化钠水溶液C滴加至步骤(1)形成的含有异型聚合物反应器的稳定胶体中,滴加完成后,继续搅拌结束反应形成含有异型结构的硫化锌/硫化镉复合纳米点胶体;
(3)硫化锌/硫化镉复合纳米点的形成:
将步骤(2)形成的含有异型结构的硫化锌/硫化镉复合纳米点胶体采用高速离心机分离,完成后取下层分离物,将下层分离物用溶液清洗后,即可得到硫化锌/硫化镉复合纳米点。
2.如权利要求1所述的异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述组分A中硫酸镉、聚丙烯酸钠、丙烯酸钠、去离子水和环己烷的质量比为1:5-10:20:100:300;组分B中硫酸锌、甲基丙烯酸钠、引发剂和去离子水的质量比为1:5:0.1:20。
3.如权利要求1所述的异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述A组分升温温度为60℃,B组分滴加到A组分中的滴加速度为0.1份B组分质量/分钟,组分A和B的质量比为100:2-5。
4.如权利要求1所述的异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述引发剂为过硫酸钾。
5.如权利要求1所述的异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的C组分中硫化钠、去离子水的质量比为1:10,组分C的质量和组分A的质量比为1:20。
6.如权利要求1所述的异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述硫化钠水溶液C的滴加速度为0.05份C溶液质量/分钟,继续反应时间为2小时。
7.如权利要求1所述的异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述离心分离过程中离心机转速为10000-15000转/分,分离时间10-20分钟。
8.如权利要求1所述的异型结构硫化锌/硫化镉复合纳米点的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述下层分离物的清洗溶液为环己烷、苯或者丙酮,清洗温度为50℃。
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