[发明专利]一种油菜素甾醇衍生化试剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810312334.0 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN110357911B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 冯钰锜;余磊 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 马丽娜 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油菜 素甾醇 衍生 试剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种油菜素甾醇衍生化试剂,其特征在于,化学名称为2-甲基-4-苯基氨基甲基苯硼酸,结构式为:
2.一种合成权利要求1所述的油菜素甾醇衍生化试剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:室温下,将4-甲酰基-2-甲基苯硼酸、苯胺、乙酸和甲醇一起搅拌反应0.5~2小时,然后加入氰基硼氢化钠,继续反应5-15小时,反应结束后蒸干甲醇溶剂,加入饱和食盐水和乙酸乙酯溶解固体,收集有机层,加入无水硫酸钠干燥,使用硅胶柱层析纯化产物,即得到2-甲基-4-苯基氨基甲基苯硼酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:4-甲酰基-2-甲基苯硼酸、苯胺、乙酸、氰基硼氢化钠的当量比为1:1:0.01:1。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:硅胶柱层析所使用的淋洗剂是体积比为1:1的乙酸乙酯/正己烷混合液。
5.一种检测油菜素甾醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向含油菜素甾醇的样品中,加入权利要求1所述的油菜素甾醇衍生化试剂,在室温条件下,反应10分钟以上;
(2)将反应液注射入超高液相色谱-电喷雾-三重四级杆串联质谱进行分析。
6.根据权利要求5所述的检测油菜素甾醇的方法,其特征在于:超高液相色谱-电喷雾-三重四级杆串联质谱使用的分离色谱柱为Waters C18柱,流动相A为水相,流动相B为乙腈,采用高有机相梯度或高水相梯度,高有机相梯度:0-5分钟:70%vol B,5-10分钟:90%volB,10-12分钟:70%vol B,12-15分钟:70%vol B;高水相梯度:0-2分钟:5%vol B,2-10分钟:15%vol B,10-20分钟:40%vol B,20-21分钟:85%vol B;21-30分钟:85%vol B;30-31分钟:5%vol B,31-36分钟:5%vol B。
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