[发明专利]一种在线监控预警厌氧发酵过程的装置及方法在审
申请号: | 201810312125.6 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN110361551A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 王雯;石耀威;刘广青;苏本生;毛开伟 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N35/00 | 分类号: | G01N35/00;G01N30/06 |
代理公司: | 北京志霖律师事务所 11575 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 样品处理系统 数据采集系统 样品采集系统 药剂投加系统 进样系统 气体收集 挥发酸 厌氧发酵过程 自动控制系统 气相色谱法 在线监控 蒸馏法 预警 数据传输线 繁琐步骤 管道连通 厌氧发酵 依次连接 蒸馏 色谱法 监控 检测 | ||
1.一种在线监控预警厌氧发酵过程的装置,其特征在于:包括样品采集系统、样品处理系统、药剂投加系统、气体收集与进样系统、数据采集系统及自动控制系统;所述样品采集系统和药剂投加系统分别通过管道连通到样品处理系统;所述样品处理系统通过管道依次连接气体收集与进样系统和数据采集系统;所述自动控制系统通过数据传输线控制样品采集系统、样品处理系统、药剂投加系统、气体收集与进样系统及数据采集系统各部件的运行。
2.根据权利要求1所述在线监控预警厌氧发酵过程的装置,其特征在于:所述样品采集系统包括:第一单向电磁阀、第一蠕动泵泵、第二蠕动泵及蒸馏水罐;厌氧发酵罐通过管道依次与第一单向电磁阀、第一蠕动泵和样品处理系统的反应槽连接相通;所述蒸馏水罐通过管道依次与第二蠕动泵和样品处理系统的反应槽连接相通。
3.根据权利要求1所述在线监控预警厌氧发酵过程的装置,其特征在于:所述的样品处理系统包括反应槽、加热器、搅拌器、在线温度传感器、在线pH计和耐酸电磁阀;所述加热器包括加热套、加热棒或者加热丝;所述搅拌器包括机械搅拌器或磁力搅拌器;所述反应槽置于密闭的保温箱内;所述在线温度传感器和在线pH计均置于反应槽中;反应槽通过管道连接到气体收集与进样系统,连接反应槽和气体收集与进样系统之间的管道上设有第三电磁阀,所述耐酸电磁阀设置在反应槽下部通外界;蒸发出的挥发酸气体通过第三电磁阀进入气体收集与进样系统。
4.根据权利要求1所述在线监控预警厌氧发酵过程的装置,其特征在于:所述的药剂投加系统包括酸液罐、盐液罐、碱液罐、第一酸式计量泵、第二酸式计量泵和第三碱液计量泵;所述酸液罐通过管道依次与第一酸式计量泵和样品处理系统的反应槽连接相通;所述盐液罐通过管道依次与第二酸式计量泵和样品处理系统的反应槽连接相通;所述碱液罐通过管道依次与第三碱液计量泵和样品处理系统连接相通。
5.根据权利要求1所述在线监控预警厌氧发酵过程的装置,其特征在于:所述气体收集与进样系统包括无磨擦玻璃注射器、步进电机、第三电磁阀、第四单向电磁阀和第五电磁阀;第三电磁阀将样品处理系统蒸馏出的气体收集到无摩擦玻璃注射器中,所述步进电机控制无摩擦玻璃注射器把内部气体通过第五电磁阀注入到数据采集系统,第四单向电磁阀通过风机连通外界。
6.根据权利要求1所述在线监控预警厌氧发酵过程的装置,其特征在于:所述数据采集系统包括气相色谱仪;所述气相色谱仪检测蒸发出的气体中挥发性脂肪酸各组分的含量,检测数据通过自动控制系统分析储存。
7.根据权利要求1所述在线监控预警厌氧发酵过程的装置,其特征在于:所述的自动控制系统包括数据处理与传输单元和可编程控制器;测量过程所需的控制程序和计算程序设定于可编程控制器,测量过程中的输入信号经数据处理与传输单元输入可编程控制器,可编程控制器的动作信号经数据处理与传输单元输出至各动作部件。
8.利用上述权利要求1-7中任一所述在线监控预警厌氧发酵过程的装置的监控方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)样品采集:根据系统设定,第一蠕动泵泵送20-40mL样品至样品处理系统的反应槽中,在获得待测液体之后,自动控制系统向药剂投加系统发出指令;
2)药剂添加:药剂投加系统的第一酸性计量泵启动,泵送2-4mL磷酸、甲酸、草酸、盐酸或柠檬酸溶液进入样品处理系统的反应槽中,以满足pH值要求3.0以下;然后药剂投加系统的第二酸性计量泵启动,泵送1-2mL硫酸氢钠、氯化钠、氯化钙,磷酸二氢钠或硫酸铵溶液进入样品处理系统的反应槽32内,减少样品溶液中挥发性脂肪酸的溶解度;所述磷酸、甲酸、草酸、盐酸或柠檬酸溶液的浓度为质量分数20%-50%;所述硫酸氢钠、氯化钠、氯化钙,磷酸二氢钠或硫酸铵溶液的浓度为质量分数40%-70%;
3)加热搅拌:药剂投加系统的第一酸性计量泵启动同时,搅拌器开始启动搅拌;药剂投加系统的第二酸性计量泵启动同时加热器开始启动加热,第一阶段加热速率5℃/min,加热7分钟,第二阶段加热速率2℃/min,温度升高到100℃加热停止,然后温度降到80℃时加热器再次启动,维持温度75℃以上至少2分钟;
4)样品进样:样品处理系统温度在75℃以上2分钟后,自动控制系统控制气体收集与进样系统的步进电机推进器启动,缓慢把无摩擦玻璃注射器中储存的气体注入数据采集系统;
5)样品数据采集:数据采集系统接收样品后,气相色谱仪开始工作,分析气体样品中挥发性脂肪酸各组分含量,并把信号响应结果传送至自动控制系统;
6)数据分析与储存:自动控制系统的数据处理与传输单元接收到气相色谱仪响应信号后,可编程控制器根据程序分析计算出挥发性脂肪酸各组分含量数据,并储存至指定文件夹;
7)反应槽清洗:进样完毕后,自动控制系统控制第二耐酸电磁阀和第四单向电磁阀开启,风机启动排出样品处理系统反应槽内的废液,排出后,第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀关闭;然后第二蠕动泵启动,泵送80mL蒸馏水至样品处理系统反应槽中,两分钟后第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀开启,风机启动排出样品处理系统反应槽内的废液,第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀关闭;然后第二蠕动泵启动,泵送70mL蒸馏水至样品处理系统反应槽内,第三式计量泵启动,泵送2-4mL氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺溶液进入样品处理系统反应槽内,两分钟后第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀启动排出样品处理系统反应槽内废液,第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀关闭;然后第二蠕动泵启动,泵送80mL蒸馏水至样品处理系统反应槽内,两分钟后第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀开启,风机启动排出样品处理系统反应槽内的废液,第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀关闭;最后第二蠕动泵启动,泵送80mL蒸馏水至样品处理系统反应槽内,两分钟后第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀开启,风机启动排出样品处理系统反应槽内的废液,第四单向电磁阀和第二耐酸电磁阀关闭;待机以备下次测定;所述氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺溶液的浓度为质量分数20%-50%;
8)气体管路清洗:样品处理系统,数据采集系统工作完毕后,第四单向电磁阀和第五电磁阀打开,气体加热装置开启,风机向无摩擦玻璃注射器、气相色谱仪吹气,吹脱管路内的液体以及杂质等,持续时间2分钟,然后风机停止,第四单向电磁阀和第五电磁阀关闭,待机以备下次测定。
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