[发明专利]一种大面积表征磷酸铁锂-无定形碳复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种大面积表征磷酸铁锂‑无定形碳复合材料的方法，涉及锂离子电池技术领域，包括以下步骤：将磷酸铁锂‑无定型碳复合材料粉体置于玻璃片上，用另一玻璃片按压粉体，压实；采用拉曼光谱对粉体样品进行测试，调整测试条件，使获取的拉曼单光谱在950cm^‑1、1350cm^‑1、1580cm^‑1拉曼位移附近处分别出现PO₄³⁺、碳D、碳G特征峰；从获取的拉曼单光谱中筛选出测试条件，用于大面积拉曼成像光谱的获取；进行数据处理，对光谱中的PO₄³⁺峰强度和PO₄³⁺峰与碳G峰的峰强比值进行成像，根据数据来评价复合材料中磷酸铁锂表面无定形碳包覆的均匀性和包覆层的厚度。本发明利用拉曼光谱成像表征方法，可以实现对大面积磷酸铁锂‑无定形碳复合材料的表征，操作简单、快捷。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种大面积表征磷酸铁锂-无定形碳复合材料的方法。

背景技术

磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料的一种，在充放电过程中，正极LiFePO4体积仅变化6.81％，正好调节碳负极脱嵌锂而造成的体积变化，支撑内部结构，因此，磷酸铁锂电池在充放电过程中表现出了良好的循环稳定性和较长的循环寿命；但是磷酸铁锂也存在导电性差、离子扩散率低的缺点。目前为了提高磷酸铁锂材料的导电性，在颗粒表面包覆导电材料成为了主要的解决方案，常用的包覆材料有无定形碳、聚并苯(PAS)、碳纳米管和银，其中无定形碳材料的应用最为普遍。

现阶段锂离子电池用的磷酸铁锂材料都是做过无定形碳包覆处理的，但是不同厂家生产的碳包覆磷酸铁锂性能区别很大，其中主要原因就是碳包覆均匀性以及包覆层厚度的不同。目前对磷酸铁锂材料表面无定形碳包覆情况的评价，宏观方面主要是通过测材料中碳元素的含量来衡量包覆情况，微观方面通过透射电镜对材料进行表征，但是这两种方法都有局限性，测量材料中碳元素含量只能判断材料中无定形碳的量但并不能评价包覆的均匀；利用透射电镜对材料进行表征可以精确观察材料的包覆情况以及测量包覆层的厚度，但是成本较高而且测试结果不具有代表性。

拉曼光谱(Raman spectra)是一种散射光谱，拉曼光谱分析法是对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼光谱分析法具有快速、高灵敏性、指纹识别的检测特性，并且在入射光波长不同时对样品的穿透深度也有差别，因此拉曼光谱分析法可以直观的区分磷酸铁锂-无定形碳复合材料中包覆良好和包覆不良的磷酸铁锂颗粒并且在改变入射光波长时对比分析包覆层的厚度，另一方面拉曼光谱入射光是通过光学显微镜进行聚焦，因此拥有比电镜大得多的表征面积。因此拉曼光谱分析法可以准确的检测磷酸铁锂-无定形碳复合材料中磷酸铁锂表面无定形碳的包覆均匀性以及包覆层的厚度，在大面积表征磷酸铁锂-无定形碳复合材料方面相比其他表征方法具有很大的优势。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种大面积表征磷酸铁锂-无定形碳复合材料的方法，可以快速评估复合材料中磷酸铁锂表面无定形碳的包覆均匀性以及包覆层的厚度。

本发明提出的一种大面积表征磷酸铁锂-无定形碳复合材料的方法，包括以下步骤：

S1、将磷酸铁锂-无定型碳复合材料粉体置于表面平整的玻璃片上，然后用另一表面平整的玻璃片按压粉体，压实；

S2、采用拉曼光谱对压实的粉体样品进行测试，调整测试条件，使获取的拉曼单光谱在950cm^-1、1350cm^-1、1580cm^-1拉曼位移附近处分别出现PO₄³⁺、碳D、碳G特征峰；

S3、从获取的拉曼单光谱中筛选出两组仅激光波长不同的测试条件，用于大面积拉曼成像光谱的获取；