[发明专利]一种制备氧代异佛尔酮的装置及方法

说明书

本发明涉及一种制备氧代异佛尔酮的装置及方法，装置包括反应器、气液传质机构和反应液分离机构；所述反应器包括搅拌腔以及位于搅拌腔下部的换热腔，两者连通；反应气入口设置在搅拌腔上部，原料入口设置在换热腔下部；所述换热腔底部设置气液传质机构；所述反应液分离机构与搅拌腔的反应液出口连接，所述反应液分离机构依次与循环泵、气液传质机构连接。采用本发明的氧化反应装置和方法，反应转化率可达99％，反应收率可达95％。

技术领域

本发明涉及氧代异佛尔酮的合成领域，具体涉及一种制备氧代异佛尔酮的装置及方法。

背景技术

氧代异佛尔酮可用作食品或化妆品制剂中的调味剂或香料，还是制备维生素和类胡萝卜素的重要中间体。

EP 1116707 B1公开一种用于制备氧代异佛尔酮的设备，包括：异构化单元，用于将α-异佛尔酮在催化剂存在下异构化为β-异佛尔酮；氧化反应单元，用于通过在惰性溶剂中在氧化催化剂存在下，用氧气氧化β-异佛尔酮形成氧代异佛尔酮；分离单元，用于分离氧代异佛尔酮、溶剂和作为反应混合物中沸点为100-180℃的副产物低沸点组分；以及循环管线，用于将在分离单元中分离的溶剂再循环到氧化反应单元。由于反应器中没有相应的换热机构，采用β-异佛尔酮最后供给到反应器中，而此氧化反应为放热反应，为了抑制热量的产生，通过滴加的方式将β-异佛尔酮加入到反应体系中，导致极大地降低了生产效率。

此外，EP 1116707 B1专利中使用惰性气体(例如氮气、氦气、氩气或二氧化碳)稀释后的氧气，作为氧源，或使用空气作为氧源，供应到反应系统中。反应体系中含20～55％的有机溶剂，氧源气体通过搅拌桨下方气泡分布器鼓入反应器时，有大量的溶剂夹带在尾气中排放出来，导致需要采用复杂的分离单元。为达到环保要求，必须对排放的尾气采取冷凝、吸收、吸附等等回收治理方法，发费巨额的尾气处理费用。

中国发明专利申请CN 106565447 A也涉及一种а-异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法和装置，反应毕，а-异佛尔酮转化率为45％，茶香酮(氧代异佛尔酮)的选择性为81％，收率为36.5％。原料а-异佛尔酮与产品氧代异佛尔酮沸点接近，很难用常规精馏的方法分离。该文献指出将催化反应与装置结合，通过装置在线连续分离氧化反应产生的水，避免水对自由基的猝灭及水导致催化剂分解，从而达到催化剂用量的减少而转化率和选择性不降低的效果。文中对反应釜的搅拌器类型及搅拌效果没有涉及。反应装置采用空气为气源，如同专利EP 1116707 B1，使得反应尾气大量增加，大量溶剂夹带损失，溶剂消耗量大。由此可见，采用空气或惰性气体(例如氮气、氦气、氩气或二氧化碳)稀释后的氧气作为氧源，造成茶香酮(氧代异佛尔酮)生产成本高，且不环保。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备氧代异佛尔酮的装置，不仅可以实现反应器内的高等温性，而且反应过程中不排放尾气，无溶剂损耗，氧含量可控，同时大大提高了氧气利用率，降低生产成本。

本发明所提供的技术方案为：

一种制备氧代异佛尔酮的装置，包括反应器、气液传质机构和反应液分离机构；所述反应器包括搅拌腔以及位于搅拌腔下部的换热腔，两者连通；反应气入口设置在搅拌腔上部，原料入口设置在换热腔下部；

所述换热腔底部设置气液传质机构；所述反应液分离机构与搅拌腔的反应液出口连接，所述反应液分离机构依次与循环泵、气液传质机构连接。

本发明中氧代异佛尔酮是指3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮KIP)，原料包括β-异佛尔酮、有机碱和催化剂，将原料混合后加热到预定的氧化还原温度，由原料入口通入；随着原料的加入，反应器内液位会逐渐升高，换热腔内会充满反应物料，直至达到搅拌腔预设的液位，液位上部即为气相空间。反应气包括氧气和氮气，由搅拌腔上部的反应气入口通入，按反应要求在反应器内可以配制出任意比例的氧气含量的反应气。