[发明专利]钼基硫化物改性MOF材料的方法有效
申请号: | 201810299276.2 | 申请日: | 2018-04-04 |
公开(公告)号: | CN108607512B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 刘颖雅;彭洁;王安杰;孙志超;李翔 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/62 |
代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司 21238 | 代理人: | 刘晓琴;张亚男 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化物 改性 mof 材料 方法 | ||
1.钼基硫化物改性MOF材料的方法,其特征在于,是在MOF骨架上固载钼基硫化物得到含有单分散钼基硫化物活性中心的改性MOF材料;包括以原料液制备MOF材料的步骤,原料液中含有有机配体和金属盐,所述方法还包括下述步骤:
(1) 向所述的原料液中加入钼基硫化物前体,或者,
(2) 合成的MOF材料与钼基硫化物前体接触;
所述的钼基硫化物前体是四硫代钼酸铵;
其中所述的有机配体包含如式I的2,2’-联吡啶的螯合结构,其中R1和R2各自单独地选自-COOH,-CN,-OH, -CHO或-NH2;
I
所述的金属盐选自过渡金属、硼族金属及镧系金属的盐类。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中钼基硫化物前体与有机配体的摩尔比为0.05~1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:将钼基硫化物前体、有机配体及金属盐超声分散于有机溶剂中,于110~160℃密闭反应8~120h;反应体系冷却至室温后,抽滤、洗涤得到粉末样品;以有机溶剂分散,40~80℃搅拌1~3小时,然后经索氏提取器抽提12-24小时;所得产物干燥活化;
其中所述的有机溶剂选自N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N,N- 二乙基甲酰胺(DEF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、二氧六环或二甲基亚砜;
所述索氏提取器所使用的溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中钼基硫化物前体与有机配体的摩尔比为0.1~1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:将有机配体及金属盐超声分散于有机溶剂中,于110~160℃密闭反应8~120h;反应体系冷却至室温后,抽滤、洗涤得到粉末样品;将所得粉末样品分散于钼基硫化物前体溶液中,40~80℃加热搅拌1~3小时,抽滤、洗涤并干燥活化;
其中所述的钼基硫化物前体溶液的溶剂选自水、二氯甲烷或氯仿。
6.权利要求1所述的方法制备的钼基硫化物改性的MOF材料。
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