[发明专利]一种电解金属镁槽渣分析方法

说明书

本发明公开一种电解金属镁槽渣分析方法，包括以下步骤：步骤一、水溶过滤：称取槽渣样品，加水溶解，进行第一次过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣，分别检测各物质含量；步骤二、重铬酸钾溶过滤：加入重铬酸钾溶液，将第一次滤渣中的氧化镁溶解至无气泡产生，进行第二次过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣，检测氧化镁的含量；步骤三、酸溶过滤：加入浓盐酸，将第二次滤渣中的镁溶解至无气泡产生，进行第三次过滤，得到第三次滤液和第三次滤渣，检测所述第三次滤液中镁的含量；称重第三次滤渣的质量，计算不溶物杂质的含量。本发明提供的电解金属镁槽渣分析方法利用物质的溶解性，选择不同的溶剂进行分步溶解，检测思路清楚、逻辑性强，结果准确。

技术领域

本发明涉及分析方法技术领域，具体涉及一种电解金属镁槽渣分析方法。

背景技术

青海是资源大省，自然资源种类繁多，其中代表性资源为盐湖资源，察尔汗盐湖是中国最大的氯化物型钾钠镁盐矿床，具有储量大、品位高、类型全、分布相对集中、资源组合好等特点，其中氯化钠储量555亿吨、氯化钾储量1.5亿吨、氯化镁49亿吨，并有丰富的锂、铷、铯等国家战略资源，是国内最具开发价值的盐湖，潜在经济价值达12万亿元以上。

盐湖资源中主要有沉积资源和卤水资源，盐湖卤水属于液体氯化物矿产资源，富含多种组分，盐湖卤水通过析盐过程可产生含钠光卤石，进一步加工可制得氯化钾生产钾肥，随着钾资源的开发利用，生产钾肥时产生的废液老卤(含氯化镁33％)大量排放到盐湖，现年排放量高达6400万m³，这些废液老卤直接排放，既是资源浪费也造成环境污染，因此利用盐湖卤水为原料进行电解炼镁是规模化生产中比较先进的一种工艺。

目前，电解金属镁会产生一定量的槽渣，槽渣的成分与其它工艺的槽渣成分不同，由于卤水中的一些元素会不同程度地带入到槽渣中，槽渣内既含有可溶于水的Na⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、K⁺离子，又含有不溶于水的氧化镁、金属镁、以及不溶物成分。槽渣若直接排放，会污染环境，若要槽渣外销，则需要分析出槽渣内各物质成分。

但槽渣分析没有统一方法，行业内有的企业采用水溶法，即将槽渣溶于水，用ICP(电感耦合等离子体光谱仪)法测定溶液中各离子含量，但这只能用于检测可溶于水的Na⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、K⁺离子，而且对于含量较高的Na⁺、Mg²⁺则要稀释几百倍，稀释倍数对检测结果影响较大，稀释倍数越大，误差越大。而对于槽渣中不溶于水的氧化镁和金属镁，有的企业认为金属镁不溶于冰乙酸，利用氧化镁能溶于冰乙酸，而金属镁不溶于冰乙酸这个特点进行溶解区分。但经实验证实，金属镁能溶于冰乙酸并与之发生反应，所以用冰乙酸无法区分氧化镁和金属镁。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电解金属镁槽渣分析方法，用于解决现有电解金属镁槽渣分析方法无法对电解炼镁工艺的槽渣进行区分检测的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电解金属镁槽渣分析方法，所述电解金属镁槽渣分析方法包括以下步骤：

步骤一、水溶过滤：

称取槽渣样品，向所述槽渣样品中加入水溶解后，进行第一次过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣，分别检测所述第一次滤液中各物质含量；其中，所述第一次滤液包括氯化钙、氯化镁、氯化钾和氯化钠中的至少一种，所述第一次滤渣包括氧化镁、镁以及不溶物杂质；

步骤二、重铬酸钾溶过滤：

向所述第一次滤渣中加入浓度为2％～6％的重铬酸钾溶液，所述重铬酸钾溶液将所述第一次滤渣中的氧化镁溶解至无气泡产生，进行第二次过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣，检测所述第二次滤液中氧化镁的含量；其中，所述第二次滤渣包括镁以及不溶物杂质；

步骤三、酸溶过滤：