[发明专利]一种铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种铂颗粒修饰的氧化锡‑氧化铁纳米复合粒子及其制备方法与应用，使用3‑氨丙基三乙氧基硅烷对氧化锡‑羟基氧化铁纳米复合粒子表面进行修饰，然后通过原位还原过程，将尺寸超小的铂颗粒负载到氧化锡‑羟基氧化铁复合粒子表面，最后在惰性气体保护中进行高温煅烧，从而即得到铂颗粒修饰的氧化锡‑氧化铁纳米复合粒子。该铂颗粒修饰的氧化锡‑氧化铁纳米复合粒子可作为气体传感器件中的传感材料，用于对苯乙烯气体进行高灵敏度痕量检测。本发明具有良好的气敏性，可作为气敏传感层实现对苯乙烯气体进行监测，而且使用成本低、无需昂贵的检测器材，操作简单，快捷高效。

技术领域

本发明涉及气敏传感材料领域，尤其涉及一种铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子及其制备方法与应用。

背景技术

苯乙烯是一种慢性毒性气体，对人类神经系统和呼吸系统具有严重危害，长期接触可能会引起白血病和癌症。根据《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)规定，向大气中排放苯乙烯气体的浓度最小临界值不能超过0.6ppm，因此需对苯乙烯进行痕量检测。

目前，用于对苯乙烯气体进行检测的技术主要有气相色谱-质谱分析法、激光探测检测法、表面声波传感技术和压电光学传感器；但这些检测技术具有检测器材昂贵、操作过程复杂等问题，因此需要开发一种成本低廉、操作简单的对苯乙烯进行痕量检测的方法。金属氧化物电阻型气体传感器由于具有体积小、成本低、灵敏度高、响应和恢复速度快、操作简单等优点，因此倍受广大研究者的青睐。但现有技术中，一直未开发出能够对苯乙烯气体进行检测的金属氧化物电阻型气体传感器。

发明内容

为了解决现有技术中苯乙烯气体检测器材昂贵、操作过程复杂，而且又未开发出能够对苯乙烯气体进行检测的金属氧化物电阻型气体传感器等技术问题，本发明提供了一种铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子及其制备方法与应用；该铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子具有良好的气敏性，可作为传感层实现对苯乙烯气体进行高灵敏度痕量检测，而且使用成本低、无需昂贵的检测器材，操作简单，快捷高效。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的制备方法，包括：

步骤A、将氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子分散到乙醇-乙腈混合液中，使混合液中氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子的浓度为0.1～1.5mg/mL，搅拌10～30min，然后依次加入氨水和3-氨丙基三乙氧基硅烷，并在20～100℃条件下搅拌10～48h，再进行固液分离和洗涤，从而得到氨基修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子；

步骤B、将所述氨基修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子分散到去离子水中，并控制其浓度为0.1～2.5mg/mL，然后加入氯铂酸钾，并在25～60℃条件下搅拌2～12h，再进行离心分离，从而得到铂离子修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子；将所述铂离子修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子分散到去离子水中，并加入硼氢化钠，然后在25～60℃条件下反应2～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到铂纳米颗粒修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子；

步骤C、在惰性气体保护下，对所述铂纳米颗粒修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子进行煅烧，煅烧温度为300～600℃，升温速率为0.5～10℃/min，煅烧时间为0.5～5h，从而得到铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子。

优选地，所述氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子的制备方法包括以下步骤：

步骤A1、按照五水四氯化锡:乙醇:浓度为35～40wt％的盐酸溶液＝0.5～2:50～150:1的重量比，将五水四氯化锡加入乙醇中搅拌10～30min，然后加入浓度为35～40wt％的盐酸溶液，并置于150～200℃下密闭反应5～24h，再进行固液分离和洗涤，从而得到氧化锡空心球；