[发明专利]一种提高聚酰亚胺浆料生产效率的方法

说明书

本发明公开了一种提高聚酰亚胺浆料生产效率的方法，其特征在于，步骤为：氮气或氩气保护下，将极性溶剂中加入离子液体形成混合溶剂，其中离子液体质量为极性溶剂质量的0.05‑1％，依次将二胺单体和二酐单体、封端剂在混合溶剂中完全溶解，再加入催化剂常温反应2‑4h得到聚酰亚胺预聚体浆料。本发明采用极性溶剂与离子液体的混合物作为反应介质，离子液体具有加速反应进程的催化作用，使得反应过程缩短且反应条件温和，改善了大量离子液体带来的成本问题，经济性大大提高。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体地指一种提高聚酰亚胺浆料生产效率的方法。

背景技术

聚酰亚胺具有优异的机械性能、耐热性、耐低温性、阻燃性、耐溶剂性和电性能，可作为结构复合材料，广泛用于航天、航空、精密机械、微电子器件及其透明导电薄膜、TFT基板和柔性印刷电路基板等。

公开号CN 104558608 B的中国发明专利公开了一种聚酰亚胺及其透明薄膜的制备方法，以有机溶剂N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基亚砜DMSO、N,N-二甲基乙酰胺DMAc或N，N-二甲基甲酰胺DMF为反应介质进行二胺、二酐的聚合反应。该发明采用室温搅拌24小时的方式可以制备得到聚酰胺酸浆料，而对于大规模的化工生产来说，反应时间越长则生产周期越少，成本增加，十分不利于工业生产。

除有机溶剂外，现有技术也有采用离子液体作为反应场所。公开号CN 102219900B的中国发明专利公开了一种聚酰亚胺的合成方法，采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应介质进行二胺、二酐的聚合反应，该发明采用150℃-300℃下反应4-7小时得到聚酰亚胺溶液。公开号为CN 103819672 B的中国发明专利公开了一种利用离子液体咪唑四氟硼酸盐类或四丁基磷咪唑盐制备具有孔穴结构的聚酰亚胺的方法，两种有机单体在离子液体溶液中在150-230℃下聚合反应8h得到聚酰亚胺溶液。公开号为CN 105367795 B的的中国发明专利公开了一种聚酰亚胺的合成方法，将二酐和二胺在离子液体中150℃～200℃下聚合反应5～10h得到聚酰胺酸浆料，离子液体为氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸盐中的一种。以上离子液体作为介质大大缩短了反应时间，但也具有以下众多缺陷：1.反应条件均需加热至150℃以上，放大生产后能源费用较高；2.离子液体价格极高，每100g价格200-500元不等，而普通有机溶剂每100g价格才1-2元，离子液体如此高的成本难以大量使用；3.离子液体对环境要求极高，强烈的吸收空气中的水分，吸水后有些离子液体会与水发生反应，某些不发生反应的离子液体其性能也会因吸水而大大降低，因此储存及回收利用难度较大，一旦混有杂质，很容易影响其性能。

以上缺点限制了离子液体作为溶剂在聚酰亚胺浆料中的应用，因此，需要开发出一种常温下发生聚合、反应时间短、经济性高的提高聚酰亚胺浆料生产效率的方法。

发明内容

本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种常温下发生聚合、反应时间短、经济性高的提高聚酰亚胺浆料生产效率的方法。

本发明的技术方案为：一种提高聚酰亚胺浆料生产效率的方法，其特征在于，步骤为：氮气或氩气保护下，将极性溶剂中加入离子液体形成混合溶剂，其中离子液体与极性溶剂质量比为0.05-1：100，依次将二胺单体和二酐单体、封端剂在混合溶剂中完全溶解，再加入催化剂常温反应2-4h得到聚酰亚胺预聚体浆料。本方案中采用大量极性溶剂中混入少量离子液体作为反应媒介，离子液体分散在极性溶剂中，由于离子液体内部阴阳离子间结构松散，十分利于电荷的传递及基团的转移，因此使反应速率大大提高，常温反应2-4h即完成浆料的制备。

优选的，所述催化剂为邻苯二甲酰亚胺，邻苯二甲酰亚胺与二酐单体摩尔比为1-2：1。以此有利于提供碱性环境，形成盐的中间态从而催化反应的进行。