[发明专利]一种氟氧化石墨烯/聚酰亚胺复合材料及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种氟氧化石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其中，所述方法包括步骤如下：

1）将氟氧化石墨烯、二胺单体和二酐单体及有机溶剂混合，得到混合体系；

2）将步骤1）的混合体系进行加温处理，制备所述得到氟氧化石墨烯/聚酰亚胺复合材料；

其中，所述氟氧化石墨烯是通过如下方法中的一种制备得到的：

①将氟化石墨超声、剪切分散于水中，得到均匀分散的含有氟化石墨烯的分散液，再加入氢氧化物，得到混合溶液，进行水热反应，制备得到所述氟氧化石墨烯；其中，所述氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾；所述氟化石墨烯占混合溶液的质量百分含量为5-30wt%；所述氢氧化物占混合溶液的质量百分含量为10-60wt%；余量为水；所述水热反应的温度为130-180℃；或者，

②将氧化石墨、氧化剂和氢氟酸混合，进行水热反应，制备得到所述氟氧化石墨烯；所述氧化剂选自浓度为15-30wt%的双氧水溶液；所述水热反应的温度为130-180℃；所述氧化石墨占混合溶液的质量百分含量为2-15wt%；所述氧化剂占混合溶液的质量百分含量为3-30wt%；所述氢氟酸占混合溶液的质量百分含量为3-25wt%；余量为水；

其中，步骤1）中，所述二胺单体为芳香族二胺单体，所述二酐单体为芳香族二酐单体；

所述氟氧化石墨烯/聚酰亚胺复合材料中，氟氧化石墨烯的质量百分含量为0.01-15wt%；所述聚酰亚胺的质量百分含量为85-99.99wt%；

所述芳香族二胺单体包括二苯醚二胺，对苯二胺，间苯二胺，二氨基二苯基甲烷，二胺基联苯胺，二氨基二苯基砜中的至少一种；

所述芳香族二酐单体包括均苯四甲酸二酐，二苯醚四羧酸二酐，联苯四羧酸二酐，二苯酮四羧酸二酐，蒽醌四羧酸二酐中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚或乙二醇二乙醚中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）具体包括如下步骤：

1’）将氟氧化石墨烯和二胺单体超声分散在有机溶剂中2-5h，得到含有氟氧化石墨烯和二胺单体的分散液，降至室温，加入二酐单体，室温搅拌6-24h，制备得到混合体系。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）具体包括如下步骤：

1’’）将氟氧化石墨烯与二胺单体和二酐单体混合，装入球磨罐中，加入有机溶剂，转速为200-1000转/分条件下球磨8-12小时后，制备得到混合体系。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，氟氧化石墨烯和二胺单体的质量百分比为（0.01-0.25）：1；二酐单体和二胺单体的质量百分比为（1-1.25）：1。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1’）中，有机溶剂和氟氧化石墨烯的体积质量比为（35-50）：1（mL/g）。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1’’）中，有机溶剂和氟氧化石墨烯的体积质量比为（1-5）：1（mL/g）。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述加温处理为分段加热处理；所述分段加温处理为在80-120℃加热10-40分钟，150-200℃加热20-50分钟，200-290℃加热40-120分钟，300-400℃度加热1-3小时。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述分段加温处理为在100℃加热30分钟，180℃加热30分钟，250℃加热1小时，350℃加热2小时。