[发明专利]一种川乌有效成分划段的提取分离工艺

说明书

本发明公开了一种川乌有效成分划段的提取分离工艺，采用超声波提取技术和色谱分离技术对川乌中有效成分进行划段分离。本发明针对于中药多成分性、多靶点性等性质，依据活性目的提取分离川乌有效成分，使其具有更好的方向性和中医学特点。本发明方法简单，易于操作，节省原料，适于药物研发的前期工作。

技术领域

本发明涉及一种川乌有效成分划段的提取分离工艺，属于中药有效成分提取分离领域。

技术背景

川乌，别名鹅儿花、铁花、五毒，英文名Aconite Root。毛茛科，乌头属。生于山地草坡或灌丛中。栽培于平地肥沃的砂质土壤，主要栽培于四川。分布于长江中下游，北至秦岭和山东东部，南至广西北部。

现代中药提取仍旧使用传统煎熬技术，科学实验也还在使用溶剂回流法。这些方法陈旧且效率低下，不适合现代社会的发展。

川乌有效成分众多，具有广泛用途。中药的药效作用一般是多种成分的复合作用而不是某一类成分的单独作用，川乌也不例外。现代科学研究多对其成分进行全分离，然后进行有效成分活性实验。此方法针对性弱且浪费资源和时间，不利于实验进展。

专利201210455679.4，名称为“附子或川乌总生物碱提取物的制备方法”的发明专利，通过大孔吸附树脂用酸性乙醇水溶液洗脱最终得到总生物碱提取物。该专利通过优选方法对特定的总生物碱进行提取。专利201210489538.4，名称为“一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺”的发明专利，是对乌头碱进行提取纯化，它是通过乙醇回流提取再通过大孔吸附树脂吸附，最终也是得到特定的乌头碱提取物。

上述现有的技术仅能分离川乌中的某一类物质，并不能针对川乌的复杂性进行提取分离。川乌属于中药类植物，中药药效具有多成分性、多靶点性等性质，因此现有的技术都具有很大的缺陷。

发明内容

本发明针对上述现有技术中仅对某一类物质分离纯化的问题，旨在提供一种川乌有效成分划段的提取分离工艺，使川乌的提取分离物更具有中医学特点。

本发明川乌有效成分划段的提取分离工艺，包括如下步骤：

步骤1：超声波提取

将干川乌粉碎，过100目筛，加入乙醇水溶液中浸泡并超声提取，过滤，回收滤液，由旋转蒸发仪浓缩至原体积的1/50，得浸膏；

步骤1中，所述乙醇水溶液的体积浓度为30～90％。

步骤1中，超声提取的温度为室温，提取时间为1～2小时。

步骤2：划段分离

将步骤1得到的浸膏溶于蒸馏水中，在BiotageIsoleraOne快速分离系统上过MCI-gel CHP20P填料色谱柱，填料填充量为120g，以乙醇水溶液进行梯度洗脱，设置洗脱参数为流速100ml/min，检测波长为254nm和365nm，全收集模式，根据吸收峰收集洗脱液。

步骤2中，将浸膏溶于蒸馏水时，浸膏与蒸馏水的质量体积比为1g：0.6mL。

步骤2中，以乙醇水溶液进行梯度洗脱时，洗脱梯度设置为6个，各梯度洗脱液分别为蒸馏水、10vt％乙醇水溶液、20vt％乙醇水溶液、30vt％乙醇水溶液、40vt％乙醇水溶液、纯乙醇。

步骤2中，梯度洗脱时每梯度洗脱2-6CV。

步骤3：干燥组分

将步骤2得到的洗脱液经旋转蒸发仪浓缩至5～10mL，旋转蒸发仪温度为40℃，真空度为50mbar，冷冻干燥，得划段组分。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明采用超声波提取，大大提高了提取效率，缩短了提取时间，降低了提取温度，能够快速、高效的提取出川乌中的有效成分。