[发明专利]邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法

说明书

本发明公开了一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法，该方法通过表面增强拉曼光谱法检测食品包装中的邻苯二甲酸酯以及邻苯二甲酸酯在脂溶性食品的迁移情况。本发明的检测方法能够快速并准确地检测出食品包装物质中邻苯二甲酸酯的含量以及邻苯二甲酸酯在脂溶性食品的迁移量，且具有操作简便、仪器成本低、需要样品少、前处理步骤简略等优点。

技术领域

本发明涉及塑料中增塑剂的检测方法，具体是邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法。

背景技术

塑料作为最通用、最受欢迎的食品接触材料(FC—Ms)，其卫生安全状况目前正受到世界各国的担忧。越来越多的研究表明，塑料包装材料中的添加剂，如增塑剂，在一定条件下能向食品中迁移、溶出，导致食品污染，不仅直接影响着食品的风味，而且对人类造成潜在的健康隐患。邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸（Phthalate acid）的酯化衍生物，是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类增塑剂被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类物质可干扰机体内分泌系统，具有类雌激素作用和抗雄性激素作用。在我国增塑剂的产品结构中，邻苯二甲酸酯类增塑剂的比例高达80% ，是用量最大的一个增塑剂种类，而在塑料制品中的含量甚至可达60%。研究塑料中增塑剂邻苯二甲酸酯类在食品中的迁移特性，搞清各种因素对迁移的影响，已经成为紧要任务。

邻苯二甲酸酯检测方法国内外都发布了检测标准，该酯类易溶于乙醇、乙醚，溶于丙酮、苯、四氯化碳，在水中几乎不溶，一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatograph-Mass Spectrometer）进行检测，但操作要求高、仪器成本大，因此普及面低。随着探测技术的改进和对被测样品要求的降低，简化样品前处理步骤、提高对目标分子的识别率成为新开发检测方法的必然要求。利用表面增强拉曼光谱(Surface—enhanced Raman scattering，SERS)快速检测和在线筛查食品中污染物、实时监测食品运输或发酵过程等方面的研究在近年来成为一个新的探索方向。至今，已经有研究将SERS应用于食物中三聚氰胺 、多环芳烃等物质的检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法，该方法通过表面增强拉曼光谱法检测食品包装中的邻苯二甲酸酯以及邻苯二甲酸酯在脂溶性食品的迁移情况。本发明的检测方法能够快速并准确地检测出食品包装物质中邻苯二甲酸酯的含量以及邻苯二甲酸酯在脂溶性食品的迁移量，且具有操作简便、仪器成本低、需要样品少、前处理步骤简略等优点。

本发明所述邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法，包括以下内容：

1、表面增强剂的配制和标准曲线的绘制

（1）银溶胶的配制：称取18 mg硝酸银固体溶解在100 mL水中(浓度：1×10^-3mol/L )，加热到沸腾(95-100℃)，然后向沸腾的硝酸银溶液中逐滴加入新配置的重量比为1%的柠檬酸三钠溶液5mL。保持沸腾状态约30min后停止加热，待溶液冷却即得，整个过程均需进行均匀的搅拌，配制出的银溶胶呈青黄色、最大吸收波长在420nm处。

（2）标准曲线的绘制：取邻苯二甲酸二乙酯标准品约0.1mL，置于10 mL容量瓶中，加入三蒸水5 mL后涡旋5 min使溶解，然后超声处理10 min，加水至刻度定容，摇匀，即得邻苯二甲酸酯贮备液。分别移取邻苯二甲酸酯贮备液适量于各容量瓶中，用50％甲醇分别稀释制备浓度为0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00μg/mL的标准工作液，将银溶胶与各标准工作液按重量比1:1充分混合，分别取混合液1mL移入石英玻璃毛细管进行SERS光谱测量，绘制标准曲线。

2、食品包装中邻苯二甲酸酯的拉曼光谱检测步骤如下：