[发明专利]一种超薄二维氧化碳氮纳米片及其制备和应用

说明书

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种超薄二维氧化碳氮纳米片及其制备和应用。本发明以尿素和葡萄糖为原料，通过在空气气氛中进行分步煅烧，制得的黑色固体粉末OCN；然后将黑色固体粉末OCN溶液HCl中，经水洗等得到剥离后的OCN纳米片。本发明所制备的氧化碳氮纳米片具有高的比表面积、永久的孔隙率、表面基团多等优点，将OCN涂层纤维用于固相微萃取前处理，可以实现对多环芳烃的有效吸附，结合GC‑MS可有效检测水中多环芳烃，不仅表现出较低的检测限，还具有较宽的线性范围和良好的线性范围。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种超薄二维氧化碳氮纳米片及其制备和应用。

背景技术

固相微萃取 (solid-phase microextraction, SPME) 技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。因此，SPME广泛在环境、食品、生物等各个领域应用。在发展过程中，主要涉及到探针的固相涂层材料及涂渍技术、萃取方法、联用技术的发展、理论的进一步完善和应用等几个方面。

目前商品化的纤维涂层主要有聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯 (PDMS/DVB)、聚丙烯酸酯 (PA) 、聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 等高分子及其复合材料涂层。这些商品化萃取纤维虽然已被广泛应用，但在使用过程中仍存在一些不可避免的内在缺陷。例如，热稳定和耐溶剂稳定性差、涂层选择有限、价格昂贵等局限性。为了克服以上缺点，近年来人们将注意力集中在开发新型的、具有性能优良SPME纤维涂层。

发明内容

本发明旨在提供一种超薄二维氧化碳氮纳米片及其制备和应用。本发明制备的氧化碳氮纳米片具有高的比表面积、永久的孔隙率、表面基团多等特点，且原料成本低廉，环境污染小；该纳米片在环境污染物的前处理过程中发挥着优异的作用。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种超薄氧化碳氮纳米片的制备方法，包括以下步骤：

1）将尿素和葡萄糖放入坩埚中，混合均匀；

2）将步骤1）所得混合粉末在空气气氛中，先升温到550℃保持1小时，然后降温至200℃保持20-30分钟，最后升温至800℃-900℃再保持1小时；最后，自然降温到室温，制得黑色固体粉末OCN；

3）将步骤2）得到的黑色粉末OCN溶于HCl中，搅拌1-2小时，离心去除上清液，水洗，将得到的沉淀分散到100mL二次水中，超声3-4小时，冷冻干燥，即得到剥离后的OCN纳米片。

步骤1）中尿素和葡萄糖的质量比为：10:1。

OCN涂覆的SPME纤维的制备具体包括以下步骤：

1）先用丙酮和超纯水清洁不锈钢丝以去除表面杂质；

2）用氢氟酸对不锈钢丝的一端进行化学蚀刻，以产生直径为160 -170μm的粗糙表面，然后用超纯水冲洗并在室温下干燥；

3）在步骤2）处理后的不锈钢丝上涂覆环氧树脂，然后将涂覆有环氧树脂的不锈钢丝在铺有超薄二维氧化碳氮纳米片的称量纸上来回滚动，直到OCN粉末被均匀涂布，然后放入烘箱中，老化环氧树脂；

4）将步骤3）处理后的OCN涂覆的不锈钢丝在GC注射器中老化过夜，作为固相微萃取的涂层吸附剂，结合GC-MS，实现水中多环芳烃的检测。