[发明专利]一种醋酸乙酯的生产工艺

说明书

本发明属于酯类化合物生产技术领域，具体公开了一种醋酸乙酯的生产工艺。本发明醋酸乙酯的生产工业包括以下步骤：(1)原料预处理：将醋酸和乙醇加入预处理管中，采用磷钼钒杂多酸和二氧化碳进行处理；(2)酯化反应：将得到的预处理物导入酯化反应塔中进行反应；(3)成品制备：将反应得到的产物进行冷凝、脱水、精制后即可得到成品。本发明醋酸乙酯的生产工艺在将醋酸和乙醇投入酯化反应塔之前先进行了预处理，有效缩短了原料在酯化反应塔的停留时间，且提升了乙酸的转化率和醋酸乙酯的收率。

【技术领域】

本发明涉及酯类化合物生产技术领域，具体涉及一种醋酸乙酯的生产工艺。

【背景技术】

醋酸乙酯是一种很重要的有机溶剂和化工基本原料，我国主要应用于涂料油漆、制药领域、涂料粘合剂、油墨、纤维素、人造香精药物和有机酸的生产中，其市场需求量逐年增加。目前，乙酸乙酯的合成方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙酸/乙烯加成法四种。

其中，醋酸酯化法是最常见的生产方法。醋酸酯化法是采用浓硫酸为催化剂，将原料醋酸和乙醇混合投入酯化釜中进行酯化，然后反应产物以乙酸乙酯-乙醇-水三元共沸物的形式从酯化塔顶蒸出，后进行脱水和精制得到醋酸乙酯，而酯化釜中一同带出的沸点较高醋酸等物料从酯化塔底回流到酯化釜中继续反应。

由于酯化反应是可逆反应，以上方法存在反应时间过长、乙酸转化率不高、醋酸乙酯的收率不高等问题。

虽然中国专利CN106478415A公开了采用颗粒状离子交换树脂对原料进行预处理的方案，但是其进行原料预处理是为了降低能耗，提高热能利用率。

【发明内容】

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种醋酸乙酯的生产工艺。本发明醋酸乙酯的生产工艺在将醋酸和乙醇投入酯化反应塔之前先进行了预处理，有效缩短了原料在酯化反应塔的停留时间，且提升了乙酸的转化率和醋酸乙酯的收率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种醋酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：

(1)原料预处理：将醋酸和乙醇按摩尔比1-1.5：1混合后，导入添加有磷钼钒杂多酸的预处理管中，将所述预处理管抽真空至-1～-2MPa时充入二氧化碳气体至预处理管内压力为5-7MPa，保持30min，得预处理物；且前25min控制反应温度为60-65℃，后5min控制反应温度为100-110℃；

(2)酯化反应：将上述预处理物从酯化反应塔的中上段导入酯化反应塔中，从酯化反应塔的下段陆续导入乙醇使得醋酸和乙醇的摩尔比达到1:2-2.5，并加入浓硫酸，于常压、95-100℃下在酯化反应塔中停留40-50min后，反应生成的醋酸乙酯和水、乙醇形成的共沸物从酯化反应塔的塔顶蒸出，反应剩余的醋酸从酯化反应塔的塔底回流到酯化反应塔中继续反应；

(3)成品制备：从塔顶蒸馏出来的共沸物，依次经过冷凝、脱水后得到粗酯，其中一部分粗酯回流到所述酯化反应塔中带水，一部分粗酯进入精制塔精制后得到成品醋酸乙酯。

进一步的，步骤(1)中，所述磷钼钒杂多酸的添加量为所述醋酸质量的2-3％。

进一步的，步骤(1)中，所述二氧化碳的纯度为99.5％以上。

进一步的，步骤(2)中，所述乙醇分3次导入所述酯化反应塔中，且第一次导入量为导入总量的3/5，第二次和第三次的导入量为导入总量的1/5。

进一步的，步骤(2)中，所述浓硫酸的加入量为所述乙酸质量的0.5-0.8％。

进一步的，步骤(2)中，所述酯化反应塔的回流比为1.5-2。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：