[发明专利]蒸馏二甲亚砜的方法及多段式蒸馏塔

说明书

本发明涉及蒸馏二甲亚砜的方法，是使用蒸馏装置蒸馏包含二甲亚砜的液体的方法，其包含下述步骤：(1)在蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体中，按照相对于蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体、碳酸钠的总计100重量％、碳酸钠为0.005重量～25重量％那样混合碳酸钠，进行加热，(2)从与加入包含二甲亚砜的液体的位置相比靠下部、并且与加热部相比靠上部的位置，获得包含二甲亚砜的馏分。本发明涉及多段式蒸馏塔，是蒸馏包含二甲亚砜的液体的多段式蒸馏塔。通过本发明的多段式蒸馏塔而回收/精制的二甲亚砜的杂质少，纯度高。

技术领域

本发明涉及蒸馏二甲亚砜(DMSO)的方法。特别是，本发明涉及使用蒸馏装置蒸馏包含二甲亚砜的液体的方法。

进一步，本发明涉及蒸馏二甲亚砜的多段式蒸馏塔。

背景技术

二甲亚砜作为电子材料的剥离、洗涤溶剂、医药和农药的合成、聚合物的聚合和/或纺丝等的溶剂在工业上广泛使用。从以前使用过的废液回收二甲亚砜成分的回收再利用在工业上广泛进行。将包含二甲亚砜的废液加热蒸馏而将二甲亚砜精制的工序是将二甲亚砜回收进行再利用时不可或缺的工序。

然而，二甲亚砜对热不稳定。已知如果二甲亚砜在常压下沸腾或蒸馏，则一部分二甲亚砜分解。在二甲亚砜的制造或回收过程中进行蒸馏精制时，热分解生成物作为杂质而存在，为了防止使二甲亚砜的作为溶剂的性能降低，通常会降低加热温度，为此在高真空下进行减压蒸馏。

一般而言，在减压蒸馏二甲亚砜的情况下，蒸馏运行条件的减压度越大，则在塔内上升的蒸气的体积越大，因此为了可以稳定运行，需要降低蒸气流速。如果为原有的蒸馏塔，则降低蒸气流速需要降低供给量，因此二甲亚砜的回收成本增大。在新设蒸馏塔的情况下，为了降低蒸气流速要增大塔径，设备整体的尺寸变大，因此成为使设备建设投资额增大的因素。

此外，加热、冷却使用大量能量的连续蒸馏设备往往将工艺液(process liquid)、工艺蒸气(process vapour)所具有的显热、蒸发潜热进行回收而有效利用，谋求能量使用量的降低。特别是在通过蒸气冷凝的蒸发潜热利用中，蒸气温度越高，则作为加热介质，有效活用越容易，可以通过大量设备广泛利用于其它工艺的流体的加热、中压/高压蒸汽产生。然而，高真空下的二甲亚砜的减压蒸馏的蒸气温度低，因此不能充分地有效利用热，一部分热被排放的情况多。

进一步，关于二甲亚砜的减压蒸馏，在废液中大量包含水那样的与二甲亚砜相比沸点低的低沸成分的情况下，存在真空度越高，则低沸成分的蒸馏分离时蒸气冷凝温度越低这样的问题。通过蒸气冷凝温度降低，从而冷凝器的冷却介质使用单价高的冷冻水、冷冻盐水那样的低温冷却介质，蒸馏的成本变高，低温冷却介质制造装置的负荷增加。

在高效地进行经济的二甲亚砜的蒸馏精制的目的下，为了提高蒸馏二甲亚砜时的压力、温度，进行了有关于二甲亚砜的分解抑制剂的研究。

在蒸馏精制二甲亚砜的情况下，已知加入碱进行蒸馏的方法。已知例如，添加氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯等碱金属氢氧化物的方法(参照专利文献1、2)；投入粒状的氢氧化钠、氢氧化钾，将氢氧化钠、氢氧化钾膨润后除去的方法(参照专利文献3)。

然而，对于将碱金属氢氧化物添加到二甲亚砜的方法，报告了限定于投入0.003～0.5％的粒状的氢氧化钠、氢氧化钾的方法，如果添加多于0.5％的氢氧化钠、氢氧化钾则分解生成物增多。对于将氢氧化钠添加到二甲亚砜，氢氧化钠膨润后除去氢氧化钠、氢氧化钾的方法，报告了添加的氢氧化钠、氢氧化钾的量被限定为0.5％，如果添加多于0.5％的氢氧化钠、氢氧化钾则分解生成物增多。