[发明专利]环保型对β-硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法及对β-硫酸酯乙基砜苯胺

说明书

环保型对β‑硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法及对β‑硫酸酯乙基砜苯胺，属于对位酯合成技术领域。生产方法含将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0‑1.2体积比混合得第一、二、三原料。第一原料及熔融态乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第一混合液。第二原料及第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第二混合液。第三原料及第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第三混合液。第三混合液依次进行氯化、还原、缩合及酯化反应。氯磺酸用量少、乙酰苯胺反应充分，生产成本低、废酸大为减少、废水负荷小、产品收率高。产品根据上述生产方法制得。纯度高、生产环保、成本低。

技术领域

本发明涉及对位酯合成技术领域，且特别涉及一种环保型对β-硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法及对β-硫酸酯乙基砜苯胺。

背景技术

对位酯，别名对β-硫酸酯乙基砜苯胺，乙烯砜硫酸酯，4-硫酸乙酯砜基苯胺，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯。对位酯是活性染料的重要中间体，用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。

对位酯是暂时性水溶性基团，不仅能提高染料应用时的溶解度，而且染色时含有羟乙基砜硫酸酯基的活性染料对纤维亲和力低，可能达到匀染的效果，与纤维作用生成染料—纤维醚键，醚键耐酸性和热稳定性好，有利于提高洗涤效率和印染产品的湿牢度。

目前对位酯的合成方法主要有三类：1、乙酰苯胺路线；2、对硝基氯苯路线；3、硝基苯路线。在以上合成路线中，硝基苯路线收率不高，工业价值不大。对硝基氯苯路线成本低，但目前处于技术探索阶段。乙酰苯胺路线是目前生产对位酯的主要路线，成熟度高，缺点是污染严重。乙酰苯胺路线是以乙酰苯胺为原料，经氯磺化、缩合、水解、酯化得到对位酯。其中，氯磺化步骤必须是平衡反应，为提高收率就必须用大量过量氯磺酸参与反应，产生大量硫酸废水。同时由于产生的硫酸废水的浓度较低，很难回收，导致对设备也存在严重的腐蚀。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保型对β-硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法，具备氯磺酸用量少、乙酰苯胺反应充分等优点，生产成本低、废酸大为减少、废水负荷小、产品收率高。

本发明的另一目的在于提供一种对β-硫酸酯乙基砜苯胺，其纯度高、成本低。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种环保型对β-硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法，包括：将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0-1.2的体积比混合得第一原料、第二原料及第三原料；将第一原料及熔融态的乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第一混合液；将第二原料及第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第二混合液；将第三原料及第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第三混合液；使第三混合液依次进行氯化反应、还原反应、缩合反应以及酯化反应。

第一原料、第二原料及第三原料中氯磺酸的总量与乙酰苯胺的摩尔比为1.85-2.85:1。

本发明提出一种对β-硫酸酯乙基砜苯胺，采用上述的生产方法制得。

本发明实施例的有益效果是：