[发明专利]一种Anderson杂多酸催化氧化制备均苯四甲酸的方法在审
| 申请号： | 201810191986.3 | 申请日： | 2018-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN108218686A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 余焓;张梦齐 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C51/285 | 分类号： | C07C51/285;C07C63/313 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 均苯四甲酸 氧化反应 杂多酸 催化剂 催化氧化 制备 氧化剂 催化剂反应 氧化剂作用 反应条件 过氧化氢 环境友好 回收利用 均四甲苯 溶剂混合 萃取试剂 活性高 有机相 专一性 表压 收率 萃取 添加剂 氧气 过滤 浓缩 | ||
1.一种Anderson杂多酸催化氧化制备均苯四甲酸的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将均四甲苯、催化剂、添加剂和溶剂混合后，在氧化剂作用下发生氧化反应，氧化反应温度为80-130℃，表压为1.0-4.0MPa，反应时间为7-24h；
2)氧化反应结束后，再过滤除去催化剂，加入萃取试剂和水，经萃取得到有机相和水相；有机相浓缩纯化得到均苯四甲酸；其中：所述催化剂选自以下分子式表示的Anderson型杂多酸中的任一种：(NH4)n+[M(OH)6Mo6O18]n-、Nan+[M(OH)6Mo6O18]n-、(NH4)n+[MMo6O24]n-或Nan+[MMo6O24]n-；其中M＝V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Zn或I；所述氧化剂选自空气、氧气或者过氧化氢中任一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，催化剂和均四甲苯的摩尔比为1:1000～1:100。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，催化剂和均四甲苯的摩尔比为1:200～1:100。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，添加剂为醋酸钠、甲酸钠、碳酸钠或氯化钠，添加剂和均四甲苯的摩尔比为1:100～1:10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，溶剂选自乙腈、乙酸、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯或丙二酸二乙酯中的一种或几种；溶剂和均四甲苯的体积质量比为1:1～40:1mL/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化剂为过氧化氢时，采用30wt％双氧水溶液；过氧化氢和均四甲苯的摩尔比为4:1～8:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化反应温度为90-120℃，表压为1.0-3.0MPa，反应时间为8-15h。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化反应温度为100-110℃，表压为1.0-2.0MPa，反应时间为8-12h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，萃取试剂选自乙醚、乙酸乙酯或二氯甲烷中任一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，纯化采用柱层析法。
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