[发明专利]一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法

说明书

一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法，其主要是用对氨基苯磺酸重氮盐与羧基化碳纳米管在冰浴(0‑5℃)条件下搅拌4‑8h，然后水洗、离心，透析5天，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液，然后放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体。之后，利用LB技术，苯磺酸化碳纳米管与染料分子通过π‑π相互作用及静电相互作用制备复合LB膜，然后转移到基底上作为传感器检测Sn²⁺离子。本发明操作简单、廉价，可制备厚度可控、排列有序的复合薄膜，通过苯磺酸化碳纳米管与染料分子协同作用对金属离子的检测具有较高的灵敏度。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种复合薄膜的制备方法。

背景技术

微量元素在人体中起着非常重要的作用，他的缺乏和过剩与人体健康息息相关，含量过高或过低都预示着患有某种疾病。Sn²⁺是人体必须的微量元素，Sn²⁺的缺乏会造成听力下降，限制生长；Sn²⁺过剩会影响呼吸系统和消化系统。除此之外，Sn通常用作工业中的重金属，作为生物柴油生产和羰基烯丙基化的催化剂化合物，过量Sn的对环境造成了严重的影响。因此，对Sn²⁺的检测显得尤为重要。目前电化学方法的高灵敏度、易操作，廉价等优点吸引了人们的广泛关注。虽然一些碳材料用电化学方法检测Sn²⁺，但其检测范围较窄或检测限较高，对金属离子检测不灵敏。

基于碳纳米管的传感器表现出了广泛地应用前景，碳纳米管具有特殊的结构、高比表面积、快速的电子转移率和显著的机械强度等独特的性能。但其差的分散性及水溶性限制了它的广泛应用。虽然一些碳材料用电化学方法检测Sn²⁺，但其检测范围较窄或检测限较高，对金属离子检测不灵敏。因此，基于上述问题，开发一种操作简单、重复性高，成本低，对Sn²⁺具有优异检测性能的碳纳米管传感器具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备条件温和、成本低、操作简单，重复性好、可以作为传感器用于检测金属离子的碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法。

本发明的复合薄膜的制备方法：

(1)对氨基苯磺酸功能化碳纳米管(多壁)的制备：

按每15mL去离子水加入20mg羧基化碳纳米管的比例，将羧基化碳纳米管溶于去离子水中，超声30min，按每15mL羧基化碳纳米管溶液加入30-50mL对氨基苯磺酸重氮盐的比例，将对氨基苯磺酸重氮盐逐滴加入到羧基化碳纳米管溶液中，冰浴(0-5℃)条件下搅拌4-8h，再在室温下搅拌10h，将混合液在8000r/min下离心10min，倒掉上清液，水洗沉淀物，在4000r/min下离心30min，将所得的上层黑色溶液倒入透析袋中并将其放入烧杯中，然后向烧杯中加入超纯水，进行换水7-9次，透析5天；将所得溶液超声10-20min(60w)，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体。

(2)碳纳米管/染料复合薄膜的制备：