[发明专利]一种铑催化合成N-[2-(2-芳基苯并噻唑)]-酰胺的方法有效
申请号: | 201810184866.0 | 申请日: | 2018-03-06 |
公开(公告)号: | CN108250157B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 丁秋平;刘德明 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
主分类号: | C07D277/66 | 分类号: | C07D277/66 |
代理公司: | 南昌华成联合知识产权代理事务所(普通合伙) 36126 | 代理人: | 黄晶 |
地址: | 330000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 芳基苯 噻唑 方法 | ||
1.一种铑催化合成N-[2-(2-芳基苯并噻唑)]-酰胺的方法,其特征在于:以二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体为催化剂,六氟锑酸银为添加剂,2-芳基苯并噻唑以及1,4,2-双恶唑-5-酮为反应物,在DCE溶剂中反应制得N-[2-(2-芳基苯并噻唑)]-酰胺;所述的1,4,2-双恶唑-5-酮以及2-芳基苯并噻唑的结构通式分别为:
其中,R1选自烷基、环烷基、烯基、芳基、取代芳基;R2选自氢、烷基、卤素;R3选自氢、烷基、羟基、硝基、卤素、烷氧基、胺基。
具体反应方程式如下所示。
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2.根据权利要求1中所述的铑催化合成N-[2-(2-芳基苯并噻唑)]-酰胺的方法,其特征在于:1,4,2-双恶唑-5-酮为下述式1-式14中的任意一种,2-芳基苯并噻唑为下述式15-式43中的任意一种。
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3.根据权利要求1或2中所述的铑催化合成N-[2-(2-芳基苯并噻唑)]-酰胺的方法,其特征在于:1,4,2-双恶唑-5-酮为3-苯基-1,4,2-双恶唑-5-酮,2-芳基苯并噻唑为2-苯基苯并噻唑。
4.根据权利要求1或2中所述的铑催化合成N-[2-(2-芳基苯并噻唑)]-酰胺的方法,其特征在于:二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体、六氟锑酸银、2-苯基苯并噻唑、3-苯基-1,4,2-双恶唑-5-酮的摩尔比为0.05:0.2:1:1.5。
5.根据权利要求4中所述的铑催化合成N-[2-(2-芳基苯并噻唑)]-酰胺的方法,其特征在于:具体步骤如下:向耐压管中按权利要求4中的比例加入二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体、六氟锑酸银、2-苯基苯并噻唑、3-苯基-1,4,2-双恶唑-5-酮和二氯乙烷,放入聚四氟乙烯磁石一粒,封口后于120℃下搅拌反应24h后,冷却至室温,TLC检测反应完成,把反应液完全转移至圆底烧瓶中,加适量200-300目硅胶,减压蒸馏除去有机溶剂,得到的粗产物通过硅胶柱层析,以乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂进行洗脱,得到N-[2-(2-芳基苯并噻唑)]-酰胺。
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