[发明专利]一种优先吸附乙烷的铁基双配体金属有机骨架材料及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201810172886.6 | 申请日: | 2018-03-01 |
| 公开(公告)号: | CN108329484B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 夏启斌;吕道飞;陈永伟;石仁凤;吴厚晓;奚红霞;李忠 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 优先 吸附 乙烷 铁基双配体 金属 有机 骨架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种优先吸附乙烷的铁基双配体金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 合成铁簇:将无水乙酸钠和Fe(NO3)3·9H2O分别溶解在水中,得乙酸钠溶液和硝酸铁溶液;然后将乙酸钠溶液逐滴滴入硝酸铁溶液中,搅拌,形成悬浊液;再将悬浊液抽滤,洗涤,烘干,得铁簇;
(2) 合成铁基双配体金属有机骨架材料:将对苯二甲酸和三乙烯二胺溶解在DMF中,形成混合溶液;往所述混合溶液中逐滴滴入铁簇的DMF溶液,再滴加冰醋酸,并搅拌至混合液均匀;将混合液装入玻璃瓶内密封,然后进行程序控温溶剂热合成反应;反应结束后采用DMF对产物进行浸泡和洗涤,离心过滤提取,干燥,得铁基双配体金属有机骨架材料,标记为(Fe3O)(bdc)3(ted)1.5;
步骤(2)所述溶剂热合成反应的程序控温过程为:
程序升温阶段:设定升温速率为3~5 ℃/min,将混合液从室温升至115~130℃;
恒温阶段:混合液的温度在115~130℃保持36~60 h;
程序降温阶段:设定降温速率为0.2~0.8 ℃/min,将混合液从115~130℃降至30~40℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述冰醋酸/三乙烯二胺/对苯二甲酸/铁簇的质量比为1:(18~24):(36~45):(152~165)。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述浸泡的时间为36~72 h。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述离心的转速为5000~10000 r/min。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述离心的时间为3~8 min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述干燥的温度为70~100℃。
7.由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的一种优先吸附乙烷的铁基双配体金属有机骨架材料。
8.权利要求书7所述的一种优先吸附乙烷的铁基双配体金属有机骨架材料应用于乙烯乙烷的分离中。
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