[发明专利]一种表面等离激元纳米钉结构的规模化可控制备方法在审
申请号: | 201810171143.7 | 申请日: | 2018-03-01 |
公开(公告)号: | CN108356278A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 张晓阳;张彤;薛小枚;秦妍妍 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210033 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米棒 纳米钉 可控制 表面等离激元 等离激元 光电材料 纳米银 银纳米 等离激元共振效应 等边三角形 长度控制 共振增强 局域表面 纳米材料 直径控制 规模化 可调控 可调谐 三角板 亚波长 银合金 边长 电学 光谱 窄带 力学 近似 尺度 生长 应用 | ||
1.一种表面等离激元纳米钉结构的规模化可控制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
方法1:主干为银纳米棒的表面等离激元纳米钉的合成:
a.光照诱导生成银十面体核以控制银纳米棒粗细:配制弱还原剂A、光催化剂B、硝酸银和表面活性剂C的混合水溶液,然后向该混合水溶液中快速加入强还原剂D,当加入强还原剂D的溶液由淡黄色变为亮黄色,即大量的银离子被还原成银单质时,加入刻蚀剂E,光照0.1-5h,在E的筛选作用下,各向同性的颗粒被刻蚀成银离子,同时在光的牵引作用下,银离子吸附在十面体表面,生成高产率的银十面体,得到银十面体核水溶液Ⅰ;
b.将得到的银十面体核水溶液Ⅰ化学还原,使银十面体核沿纵轴方向生长成为银纳米棒:将弱还原剂A和表面活性剂C的混合水溶液置于70-120℃条件下加热得具有还原性的溶液,向该溶液中加入银十面体核水溶液Ⅰ,并多次加入硝酸银溶液,被还原的银离子沿着银十面体的纵轴进行多轮生长,得到银纳米棒水溶液Ⅱ;
c.银棒表面缺陷处生长形成表面等离激元纳米钉:将硝酸银和表面活性剂C充分溶于二甲基甲酰胺DMF中,得到溶液Ⅲ;将银纳米棒水溶液Ⅱ充分洗涤,并加入表面处理剂F,得到溶液Ⅳ,原本光滑的银纳米棒表面被表面处理剂F处理清洗后形成一个或多个缺陷;将其与溶液Ⅲ与Ⅳ充分混合,并置于60~150℃的条件下充分反应,游离的银离子在缺陷处被还原,并在C的吸附作用下生成三角板,即得到表面等离激元纳米钉DMF-水混合溶液;
d.电泳方法分离纳米钉和杂质以进一步实现形貌可控:在电泳槽的制胶槽内加入浓度为1.5%的琼脂糖凝胶,室温下静置直至凝胶完全凝固,取下胶带,将凝胶及内槽放入电泳槽中,添加电泳缓冲液至超过胶板1-2mm为止,将表面等离激元纳米钉DMF-水混合溶液加入胶板的样品槽中,对电泳槽通电进行电泳,纳米球颗粒的粒径比纳米钉尺寸要小的多,因此纳米球运动速度快,纳米钉的运动速度慢,从而可将纳米球等杂质和纳米钉分开,得到均匀分散的表面等离激元纳米钉,进一步实现形貌可控。
2.一种表面等离激元纳米钉结构的规模化可控制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
方法2:主干为金纳米棒的合金型表面等离激元纳米钉的合成:
a.金十面体核的合成:配置弱还原剂A和四氯金酸的混合水溶液,然后快速加入强还原剂I,充分反应得金十面体核水溶液Ⅴ;
b.化学还原使金十面体核沿纵轴方向生长成为金纳米棒:配置弱还原剂A、四氯金酸和表面活性剂K的水溶液,向溶液中多次加入金十面体核溶液Ⅴ,还原后的金单质沿着金十面体的纵轴进行多轮生长,得金纳米棒水溶液Ⅵ;
c.金棒表面缺陷处生长形成合金纳米钉:将硝酸银和表面活性剂C充分溶于二甲基甲酰胺DMF中,得到溶液Ⅲ;将金纳米棒溶液Ⅵ充分洗涤,并加入适量表面处理剂F,得到溶液Ⅶ,原本光滑的金纳米棒表面被F处理清洗后形成一个或多个缺陷;将其与溶液Ⅲ与Ⅶ充分混合,并置于60~150℃的条件下充分反应,游离的银离子在缺陷处被还原,并在C的吸附作用下生成三角板,即得到金银合金型表面等离激元纳米钉DMF-水溶液;
d.电泳方法分离纳米钉和杂质以进一步实现形貌可控:在电泳槽的制胶槽内加入浓度为0.5%-3%的琼脂糖凝胶,室温下静置直至凝胶完全凝固,取下胶带,将凝胶及内槽放入电泳槽中,添加电泳缓冲液至没过胶板1-2mm为止,将金银合金型表面等离激元纳米钉DMF-水溶液加入胶板的样品槽中,对电泳槽通电进行电泳,纳米球颗粒的粒径比纳米钉尺寸要小的多,因此纳米球运动速度快,纳米钉的运动速度慢,从而将纳米球等杂质和纳米钉分开,得到均匀分散的合金型表面等离激元纳米钉,进一步实现形貌可控。
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