[发明专利]一种氯化亚铜高效制备工艺在审
申请号: | 201810168487.2 | 申请日: | 2018-02-28 |
公开(公告)号: | CN108264082A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 杨汉功 | 申请(专利权)人: | 双乐颜料泰兴市有限公司 |
主分类号: | C01G3/05 | 分类号: | C01G3/05 |
代理公司: | 苏州凯谦巨邦专利代理事务所(普通合伙) 32303 | 代理人: | 丁剑 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化亚铜 高效制备 过滤 过滤物 还原剂 氧化铜 抽滤 预处理 固态混合物 稀盐酸溶液 干燥装置 工艺条件 搅拌洗涤 溶液加热 氧氯化铜 蒸汽消耗 漂洗 工艺流程 淡棕色 过滤液 氯离子 铜离子 稀盐酸 质量比 乙醇 洗涤 沉淀 能耗 | ||
1.一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将经过预处理后的废氧化铜蚀板中加入氧化铜,调节溶液的pH值为1.5-2;
(2)将混合液进行过滤,并除去混合液中的不溶物质;
(3)向过滤后的过滤液中加入稀盐酸溶液、氧氯化铜溶液,并控制溶液中铜离子与氯离子的质量比为62∶38;
(4)将步骤(3)反应后的溶液加热至50-57℃后,加入还原剂,当溶液由绿色变为淡棕色时,停止加入还原剂;
(5)向步骤(4)反应后的混合物中加入水,搅拌漂洗后进行沉淀,将混合物通入至过滤装置中进行过滤,取过滤物;
(6)用稀盐酸对过滤物进行搅拌洗涤,将洗涤后的混合物通过真空吸滤装置进行抽滤;
(7)将抽滤后的固态混合物中加入乙醇进行洗涤,将洗涤后的混合物放入至过滤装置中进行过滤;
(8)将过滤后的过滤物放入至干燥装置中进行干燥,即可得到氯化亚铜。
2.根据权利要求1所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤(6)中稀盐酸为浓度3%的稀盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤(6)中搅拌洗涤时间为30-45分钟。
4.根据权利要求1所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤(7)中乙醇洗涤的次数为3-6次。
5.根据权利要求1所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤(8)中干燥的时间为60-80℃,所述干燥的时间为1.5-2.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤(4)中还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中废氧化铜蚀板的预处理步骤如下:1)将废氧化铜蚀板进行粉碎,向粉碎后的物料送入至清洗装置中进行清洗;
2)将清洗后的废氧化铜蚀板中加入纯水,并将溶液加热至80-90℃;
3)将磷酸钠、磷酸氢钠、碳酸氢钠、水以质量比为3:3:1:8进行混合后,加入经过步骤2)浸泡后的废氧化铜蚀板,并进行浸泡30-40分钟;
4)将浸泡后的废氧化铜蚀板放入至水中进行多次清洗,并清洗至水洗液的pH值为5-6;
5)将清洗颗粒放入至混合溶液中,加入水进行搅拌,并将混合物进行通电1-2小时后,向通电后的混合物中加入经过步骤(4)清洗后的废氧化铜蚀板,并将混合物进行浸泡20-50分钟后,将废氧化铜蚀板取出,即可完成对废氧化铜蚀板的预处理。
8.根据权利要求7所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤5)中加入的水和清洗颗粒的质量比为3:7。
9.根据权利要求7所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤5)中清洗颗粒的生产工艺如下:a)将活性炭、硅藻土、水以重量比为3:2:10进行混合,将混合物送入至蒸发装置中进行蒸发14-17分钟;
b)将蒸发后的混合物放入至筛分装置中进行过筛制粒,将过筛后的颗粒放入至烘干装置中进行烘干;
c)将经过步骤2)烘干后的颗粒放入至65%盐酸溶液中,并将颗粒进行浸泡30-50后,将混合物以1℃/min的升温速度升温至30-35℃后进行静置1-2小时,将颗粒取出,并将颗粒静置晾干;将颗粒再次放入至溶液中,将混合物以5℃/min的升温速度升温至45-50℃后静置2-4小时后,将颗粒取出,并将颗粒静置晾干;
d)将静置后的颗粒放入至烘干装置中进行烘干20-25分钟,即可制得清洗颗粒。
10.根据权利要求1所述的一种氯化亚铜高效制备工艺,其特征在于:所述步骤(5)中过滤后的过滤液的处理步骤如下:
(a)将沸石分子筛放入至60%硫化钠中进行浸泡2-3小时后,将沸石分子筛取出,并将沸石分子筛在20-25℃下沥干;沸石分子筛与硫化钠的质量比为3:2;
(b)将沥干后的沸石分子筛加入至过滤液中并静置50-60分钟后,将过滤液直接进行排放;所述沸石分子筛与过滤液的质量比为1:7。
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