[发明专利]一种分散剂交联原位凝固陶瓷悬浮体的方法及陶瓷成型方法

说明书

本发明公开一种分散剂交联原位凝固陶瓷悬浮体的方法及陶瓷成型方法，属于无机非金属陶瓷悬浮体固化技术领域。本发明方法通过添加固化剂引发分散剂发生交联反应，以实现陶瓷悬浮体的原位凝固。本发明方法以有机磺酸酯和纤维素为固化剂，通过外部可控条件，使固化剂引发或直接与分散剂发生交联反应，实现陶瓷悬浮体的原位固化，并通过分散剂的交联，在陶瓷坯体中形成三维网络结构，有效的提高了坯体的力学性能，改善了直接凝固注模成型和分散剂反应失效注模成型，制备陶瓷坯体强度较低的缺陷，使其能够满足后期机加工过程，更加适用于规模化工业生产。

技术领域

本发明涉及无机非金属陶瓷悬浮体固化技术领域，特别涉及一种分散剂交联原位凝固陶瓷悬浮体提高坯体强度的成型方法。

背景技术

陶瓷分散剂失效原位凝固注模成型(Dispersion removal coagulationcasting,DRCC)是近年来提出的一种新型陶瓷胶态成型工艺。其固化原理是：通过外部自由可控条件(如温度、pH值、压力等)，利用分散剂的反应活性，或本征物理特性，使悬浮体中的分散剂以反应、水解、析出等方式失去分散效果，降低陶瓷颗粒间的静电排斥力，或者从陶瓷颗粒表面脱附，导致悬浮体失稳而发生原位固化。该方法对于高固相含量水基和非水基陶瓷悬浮体均适用，被广泛应用于氧化铝、氧化锆等氧化物陶瓷悬浮体，氮化硅、碳化硅等非氧化物陶瓷悬浮体，以及钛酸锶钡、锆钛酸铅等压电、铁电陶瓷悬浮体的固化。

为此，中国专利文献CN103922757A和CN106565248A中分别公开了以四甲基氢氧化铵和聚磷酸盐为分散剂的失效固化陶瓷悬浮体的方法。由于这两种方法中固化时，依靠陶瓷粉体之间的范德华吸引力使颗粒实现团聚，但静电排斥力并未完全消除，所以固化后得到的陶瓷坯体强度不高，无法满足后期机加工过程。专利CN106866123A公开了一种低温诱导分散剂失效固化陶瓷悬浮体的方法。该方法适用于非水基陶瓷悬浮体，但是固化时间较长，不利于工业化生产。

发明内容

因此，为了克服现有直接凝固注模成型、陶瓷分散剂反应失效原位凝固注模成型方法中，陶瓷坯体强度低以及固化时间较长，不利于工业化生产的缺点，本发明提供一种分散剂交联固化陶瓷悬浮体提高坯体强度的方法。

为此，本发明提供以下技术方案：

一种分散剂交联失效原位固化陶瓷悬浮体的方法，通过外部可控条件，使固化剂引发或直接与分散剂发生交联反应，实现陶瓷悬浮体的原位固化，并通过分散剂的交联，在陶瓷坯体中形成三维网络结构，有效的提高了坯体的力学性能。

制备所述陶瓷悬浮体所采用的陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、氧化硅、氮化硅、碳化硅、硼化锆中的一种或几种所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯亚胺，其分子量为10000、30000、50000、70000、90000中的一种或几种。

所述固化剂为机磺酸酯或纤维素类物质；当所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮时，所述固化剂为机磺酸酯；

当所述分散剂为聚乙烯亚胺时，所述固化剂为纤维素类物质；

所述纤维素类物质以质量分数为2～5％的水溶液添加。

所述机磺酸酯为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、硫酸二异丙酯中的一种或几种；所述纤维素类物质为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种。所述固化剂的用量为悬浮体体积分数的1～5％。

将陶瓷粉体、水与分散剂混合球磨均匀，制备固相体积含量为50～55％的陶瓷悬浮体，其中分散剂占陶瓷粉体质量的0.1％～1.0％；然后加入固化剂搅拌均匀，注模、脱模，干燥，烧结。

一种陶瓷成型方法，具体步骤如下：

(1)将陶瓷粉体、水与分散剂混合并球磨均匀，制备固相体积含量为50～55％的陶瓷悬浮体，其中分散剂占陶瓷粉体质量的0.05％～1.0％；