[发明专利]一种吡咯寡聚体的制备方法有效
| 申请号: | 201810163015.8 | 申请日: | 2018-02-27 |
| 公开(公告)号: | CN108586309B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
| 发明(设计)人: | 盖利刚;郭秀梅;徐振;班青 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | C07D207/323 | 分类号: | C07D207/323 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250353 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吡咯 寡聚体 导电聚合物 有机溶剂 复合物 制备 过渡金属催化剂 化学气相沉积 制备技术领域 氧化剂 固液分离 环境友好 基底表面 减压蒸馏 空气来源 取上清液 容器密封 蒸馏 上清液 碳材料 密闭 混匀 熟化 氧气 溶解 合成 金属 | ||
1.一种吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于:
a.将载体加入到容器中;
b.将吡咯加入到步骤a所述的容器中,将容器密封;
c.将吡咯与载体在步骤b所述的容器中混匀,熟化,得载体/吡咯寡聚体复合物;
d.将步骤c所得的载体/吡咯寡聚体复合物分散于有机溶剂中,室温下密闭放置,使吡咯寡聚体溶解于有机溶剂中,然后固液分离,留取上清液;
e.将上清液蒸馏或减压蒸馏,得吡咯寡聚体。
2.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,得到的吡咯寡聚体,重均分子量(Mw)为522~912;分子量分布系数为1.1~1.3,对应含有8~14个吡咯环的寡聚体;
所述的吡咯寡聚体为p-型半导体,电荷载流子密度为1.1×1020~2.1×1020cm-3。
3.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤a中,在室温环境空气条件下,将载体加入到容器中;所述的室温环境空气条件,是指温度变化范围为0-40℃,环境空气的相对湿度为20-80%。
4.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的载体,为具有大π共轭体系的载体。
5.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的载体,为碳材料,所述碳材料包括颗粒碳、碳纳米管、石墨烯、碳纤维或碳布。
6.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的容器,其材质为不锈钢、搪瓷、搪玻璃、陶瓷、玻璃或塑料;
步骤a中所述的载体与容器,载体的体积不超过容器容积的60%。
7.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤b中,吡咯与载体的体积质量比为10-50mL/kg。
8.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的混匀,其方式为搅拌、摇动或振动;
步骤c中所述的熟化,熟化时间为7-30天,熟化期间内每天搅拌物料2-4次,每次搅拌时间为1-30min。
9.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤d中所述的有机溶剂,为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、甲醇、乙醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸、乙酸、乙胺、乙二胺、三乙胺中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤d中所述的载体/吡咯寡聚体复合物和有机溶剂,其中有机溶剂与载体/吡咯寡聚体的体积质量比为5-10mL/g。
11.如权利要求1所述的吡咯寡聚体的制备方法,其特征在于,步骤d中所述的固液分离,其方式为过滤、抽滤或离心。
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