[发明专利]六氟磷酸锂生产过程中提高合成效率降低单耗的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810161245.0 申请日: 2018-02-26
公开(公告)号: CN108147436A 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 王正元;姚强 申请(专利权)人: 江苏新泰材料科技有限公司
主分类号: C01D15/00 分类号: C01D15/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215500 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 合成 合成反应釜 六氟磷酸锂 生产过程 吸收反应 效率降低 排出 冷却 尾气 合成反应过程 气态氟化氢 液态氟化氢 高压液体 混合气体 水洗吸收 五氯化磷 真空吸气 氟化氢 冷凝器 滴加 转化
【说明书】:

发明公开了一种六氟磷酸锂生产过程中提高合成效率降低单耗的合成方法,包括如下步骤:1)将氟化氢气化为气态;2)将气态氟化氢转化为液态;3)将步骤2)所得液态氟化氢滴加到装有五氯化磷的反应罐中进行反应;4)将步骤3)反应所得混合气体进行伴管冷却,再通入合成反应釜中;5)合成反应釜中的合成反应过程采用高压液体真空吸气高效混合的方式进行;6)将合成反应釜所排出的尾气通入吸收反应釜中;7)吸收反应釜所排出的尾气在进行水洗吸收处理前先通过冷凝器冷却。本发明能提高六氟磷酸锂的合成效率并有效降低单耗。

技术领域

本发明涉及六氟磷酸锂的合成工艺,尤其是涉及一种涉及六氟磷酸锂生产过程中提高合成效率降低单耗的合成方法。

背景技术

目前的六氟磷酸锂生产过程主要步骤如下:氟化氢气体与五氯化磷固体进行反应后的混合气体,通过五氟化磷进气管插入氟化锂-无水氟化氢母液液相使物料混合并进行反应。此方式存在缺点:1)氟化氢气体与五氯化磷固体反应过程中会造成大量氟化氢气体跟随五氟化磷气体排出;2)合成反应釜中气体插入管直接插入,若插入过深,在反应后期会造成插入管堵塞,反应进气管中产生高压的情况;若插入过浅,五氟化磷气体会在未完全反应前即离开液相进入尾气系统,造成原料的过量消耗,增加尾气系统的处理压力,生产成本增高,三废排放增加,不利于环保;即使在插入深度适当的情况下,在反应过程中也需要不断对插入管进行疏通,保证气体进入通畅使反应完全,反应釜数量增加后,工作量大幅增加;3)单独合成反应釜反映效果欠佳,原料使用率较低,合成反应釜中气液反应时造成大量氟化氢挥发进入尾气系统中。

发明内容

为解决现有技术的上述问题,本发明提供一种六氟磷酸锂生产过程中提高合成效率降低单耗的合成方法,其能提高六氟磷酸锂的合成效率并有效降低单耗。

为实现上述目的,本发明的技术方案是设计一种六氟磷酸锂生产过程中提高合成效率降低单耗的合成方法,包括如下步骤:

1)通过热水夹套加热液体氟化氢,将氟化氢气化为气态;

2)将步骤1)所得气态氟化氢气体通过输送管道输送至低温冷凝器中换热冷凝,将气态氟化氢转化为液态;

3)将步骤2)所得液态氟化氢滴加到装有五氯化磷的反应罐中进行反应;

4)将步骤3)反应所得五氟化磷、氟化氢、氯化氢混合气体进行伴管冷却,将氟化氢除去回用,剩余气体通入已按比例配置好氟化锂无水氟化氢母液的六氟磷酸锂合成反应釜中;

5)合成反应釜中的合成反应过程采用高压液体真空吸气高效混合的方式进行,并在气体入口加装缓冲气包,缓冲气包与合成反应釜插入管连接;

6)将合成反应釜所排出的尾气通入吸收反应釜中,并使用插入管插入液相,吸收反应釜中物料与合成反应釜中物料一致,进一步吸收气体中的五氟化磷;

7)吸收反应釜所排出的尾气在进行水洗吸收处理前先通过冷凝器冷却,将尾气中的氟化氢冷凝回收,回收的氟化氢返回至蒸发发生罐回用。

优选的,步骤4)中,伴管冷却的温度控制在-20℃,将混合气体中的氟化氢冷凝后回流至五氟化磷发生器中继续与五氯化磷反应。

优选的,步骤5)中,通过控制合成反应釜的液体阀门控制流量,通过控制合成反应釜的进气阀门控制吸气量。

优选的,步骤6)中,吸收反应釜的插入管插入液面下方至适当深度,使气液充分反应。

优选的,步骤7)中,冷凝器的冷凝温度控制在-20℃。

本发明的优点和有益效果在于:提供一种六氟磷酸锂生产过程中提高合成效率降低单耗的合成方法,其能提高六氟磷酸锂的合成效率并有效降低单耗。

本发明具有如下特点:

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