[发明专利]一种用于光催化反应的花苞状水滑石的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于光催化反应的花苞状水滑石的制备方法，属于无机光催化材料技术领域。该制备方法包括如下步骤：S1、制备Ti、Li、Al三种离子的混合盐溶液；S2、在步骤S1制备的混合盐溶液中加入壳聚糖，水浴加热，加入尿素，恒温加热12～24h，得到产物；S3、步骤S2得到的产物经过离心、洗涤、抽滤，干燥，得到花苞状水滑石。本发明的制备方法以壳聚糖为模板剂进行水热合成制备Ti/Li/Al‑LDHs水滑石，制得的水滑石无团聚现象，从而保证了每个有效晶面都能充分感光，增加了材料的紫外吸收性能以及光催化的效率，Ti/Li/Al‑LDHs进行光催化还原CO₂的反应产物仅检测出CO。

技术领域

本发明涉及无机光催化材料技术领域，具体涉及一种用于光催化反应的花苞状水滑石的制备方法。

背景技术

类水滑石(LDHs)因其独特的层状结构、物理化学性质及择形吸附催化性能而被普遍用于气体吸附、光催化等领域。随着社会高速发展，人们对石油、煤等化石能源消费快速增长，CO₂的排放量急剧增加，地球的环境日益恶化。其中燃煤电厂烟气中的CO₂是最主要的排放源，占全球总排放量的37.5％。CO₂的减排以及转化技术成为关系人类命运的大事。

类水滑石是一类同时可以兼顾CO₂的吸附剂以及CO₂光催化转化催化剂的功能材料。该材料对CO₂的吸附性能以及光催化活性与材料的晶型结构、孔隙分布、粒径大小，空间分布的有序性等都有关系。

水滑石的常规制备方法，如共沉淀法制备得到的类水滑石晶体结构一般为层片状结构，光催化效率低，并且采用传统的共沉淀法制备的Ti/Li/Al-LDHs晶体容易团聚结块，结构有序性差的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，依据纳米粒子的空间限域合成理论、模板化学以及界面作用原理，采用以壳聚糖为导向剂，尿素为均匀沉淀剂、以水热合成的方法制备出Ti/Li/Al-LDHs，对晶体的生长和形貌实现了调控。本发明提供的一种用于光催化反应的花苞状水滑石的制备方法，制备出的材料有独特的花苞型自组装结构，具有良好的紫外-可见吸收性能及CO2光催化还原能力，且催化产物产量较高，催化选择性高。

本发明提供了一种用于光催化反应的花苞状水滑石的制备方法，包括以下步骤：S1、制备金属离子比例为1：3：2～4的Ti、Li、Al三种离子的混合盐溶液60～80ml；

S2、在步骤S1制备的混合盐溶液中加入0.08～0.3g壳聚糖，并在75～90℃下水浴加热，直至溶液澄清，然后加入6～12g尿素，置于100ml的压力容弹中，然后将压力容弹放在鼓风干燥箱内，设定鼓风干燥箱为90～100℃，恒温加热12～24h，得到产物；

S3、步骤S2得到的产物经过离心、洗涤、抽滤，在65～85℃真空干燥箱中干燥10～12h，得到所述用于光催化反应的花苞状水滑石。

较佳地，先用移液管吸取TiCl₄置于烧杯中，缓慢滴加10-15ml去离子水，搅拌；然后分别称取LiCl和AlCl₃加入TiCl₄的烧杯中，缓慢加入去离子水50-60ml，搅拌至溶液透明且澄清，将溶液移入容量瓶中定容得到混合盐溶液，然后用移液管取容量瓶中的混合盐溶液60～80ml备用。

较佳地，步骤S3中产物离心分离10min之后，再用150ml蒸馏水充分洗涤，重复此过程三次。

本发明的制备方法针对目前CO₂捕集利用率低的现状，制备一种光催化活性的固体类水滑石材料，实现CO₂转化制备清洁燃料的目的。