[发明专利]多层结构表面增强拉曼基底的构筑及其性能的精准调控

说明书

本发明提供一种多层结构表面增强拉曼基底的构筑及其性能的精准调控，涉及拉曼检测技术领域，该多层结构表面增强拉曼基底的构筑及其性能的精准调控，包括基底的选择、双层纳米结构的构筑、双层纳米结构的预处理和拉曼基底的构筑四个步骤，本发明通过简单的置换反应即可由传统的单层结构转变为双层结构，拉曼的增强因子提高了1.5倍，再通过电镀或者旋涂石墨烯，石墨烯层又进一步提高了拉曼的增强能力，是双层结构的1.48倍，还提高了基底的长期稳定性，本发明提高了传统拉曼的基底对于探针分子检测极限浓度，较大幅度的提高了传统拉曼基底的增强因子，而且成本低，操作简单，制备过程无需大型反应设备即可快速反应，符合绿色化学的理念。

技术领域

本发明涉及拉曼检测技术领域，具体涉及一种多层结构表面增强拉曼基底的构筑及其性能的精准调控。

背景技术

表面增强拉曼散射自1974年被发现以来，就引起了大家广泛的关注，因其具有很高的灵敏度，能够检测到吸附在金属表面的单分子层和亚单分子层的分子，又能给出表面分子的结构信息，被认为是一种非常有效的探测界面特性和分子间相互作用、表征表面分子吸附行为和分子结构的工具。

表面增强拉曼散射具有高灵敏度、低检测限和指纹谱的特征，因此被广泛应用于农药、抗生素、添加剂等化学物质的检测。拉曼光谱检测虽然能够对微量样品进行检测，但是检测时拉曼信号较弱，造成检测的灵敏度较低，这在一定程度上限制了拉曼光谱检测的应用。表面增强拉曼光谱检测可克服普通拉曼光谱检测信号弱、灵敏度低的缺点，从而获得普通拉曼光谱检测不易得到的待测分子的结构信息。

鉴于SERS技术有着广泛的应用前景，制备一种稳定性高、增强效果好、重现性强的SERS活性基底成为关键部分。目前常用的传统SERS活性基底很多，如：电化学粗糙化的贵金属活性电极基底，贵金属溶胶活性基底，真空蒸镀贵金属岛膜活性基底以及化学刻蚀和化学沉积贵金属的活性基底，然而这些自组装活性基底提供的表面粗糙度难以控制，因而影响了吸附分子光谱的稳定性、均一性和重复性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种多层结构表面增强拉曼基底的构筑及其性能的精准调控，使得采用本发明提供的拉曼基底进行拉曼检测时，拉曼检测的灵敏度、均匀性和可靠性均较好。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种多层结构表面增强拉曼基底的构筑及其性能的精准调控，包括以下步骤：

(1)基底的选择：选取铜片或铁片金属层作为反应基底；

(2)双层纳米结构的构筑：将反应基底利用置换反应的原理在硝酸银与稳定剂中反应，控制硝酸银与稳定剂的摩尔比为1-20：1，1-20min后得到由枝晶状与银纳米颗粒组成的双层纳米结构；

(3)双层纳米结构的预处理：对双层纳米结构先用稀硫酸进行酸洗后再用氢氧化钠进行碱洗，润洗结束再用去离子水洗涤干净并干燥；

(4)拉曼基底的构筑：对预处理后的双层纳米结构的表面进行电镀或者旋涂处理，1-20min后即可得到该拉曼基底。

优选的，所述金属层为铜片。

优选的，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮或邻苯二甲酸氢钾。

优选的，所述硝酸银与稳定剂的摩尔比为3：1或6：1。

优选的，所述反应基底在硝酸银与稳定剂中反应的反应时间为8min。

优选的，所述电镀为在双层纳米结构的表面电镀氧化石墨烯，然后再用抗坏血酸进行还原。

优选的，所述旋涂为在双层纳米结构的表面直接旋涂石墨烯。

有益效果：