[发明专利]金属有机骨架/氧化铁核壳结构复合材料制备方法

说明书

本发明公开了一种MIL‑101(Fe)/Fe₂O₃核壳结构纳米复合材料的制备方法，具体操作流程如下：首先将对苯二甲酸(H₂BDC)和FeCl₃·6H₂O加入到二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，对混合物进行超声处理，然后倒入反应釜中进行加热反应，反应后离心分离，洗涤沉淀后再进行干燥，得到MIL‑101(Fe)黄色粉末；然后把合成好的MIL‑101(Fe)粉末25℃室温放置3个月以上，便可获得MIL‑101(Fe)/Fe₂O₃核壳结构纳米复合材料。

技术领域

本发明属于新材料领域，特别涉及一种新型MIL-101(Fe)/Fe₂O₃核壳结构纳米复合材料的制备方法。

背景技术

MOFs（Metal-Organic Frameworks）是金属有机骨架配合物的简称，它是由金属离子作配位中心，有机分子作配位骨架组成的新型多孔材料。主要分为以下几个类型：网状金属和有机骨架材料（简称IRMOFs）、类沸石咪唑骨架材料（简称ZIFs）、拉瓦锡骨架材料（简称MILs）、孔道式骨架材料简称（PCNs）。作为多孔材料家族的新成员其具有很多独特的性能，比如超高的比表面积、良好的结晶性、孔道可调性、化学组分可替换以及表面可官能化等。MIL-101是MILs系列最为经典的代表之一，它具有其它MOFs材料所不具备的特性，不仅有介孔结构同时还有微孔管道(直径<2 nm为微孔，2-50 nm为介孔)，因此具有极大的孔体积以及比表面积，并且能够稳定的存在于空气中，而且还耐高温。MIL-101(Fe) 材料是以Fe离子作配位中心，制备工艺简单而且无毒无污染。

Fe₂O₃作为重要的过渡金属氧化物，广泛存在于自然界中，并被大量应用于催化、陶瓷、颜料、铁磁材料、光气敏材料等领域。而在光催化领域，氧化铁具有禁带宽度（E_g)小，性能稳定、无毒、价廉的优势，且对紫外光和可见光均有较好的响应，对太阳光的利用效率也较高，可被用于环境污染物处理和光解水制氢、制氧等领域，是一种很有应用前景的可见光催化剂。

将上述两种材料相结合，综合这两种材料各自的特性制备出一种新型的多功能复合材料。新材料兼具上述两种材料的特性，可以有效的提高催化反应的效率，因此必将有很好的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种MIL-101(Fe)/Fe₂O₃核壳结构纳米复合材料的制备方法，该方法使用溶剂热法制备MIL-101(Fe)八面体，并以MIL-101(Fe)八面体为基体材料，在空气中以25℃的温度缓慢氧化使得MIL-101(Fe)八面体表面长出Fe₂O₃晶体，制备得到MIL-101(Fe)/Fe₂O₃核壳结构纳米复合材料，此方法简单而且容易操作。

本发明的技术方案如下：

（1）MIL-101(Fe)八面体制备

首先将对苯二甲酸和FeCl₃·6H₂O加入到二甲基甲酰胺溶液中，对混合物进行超声处理，然后倒入反应釜中进行加热反应，反应后离心分离，洗涤沉淀后再进行干燥，得到MIL-101(Fe)八面体。

（2）MIL-101(Fe)/TiO₂核壳结构纳米复合材料制备

将步骤（1）制备的MIL-101(Fe)八面体放置在25℃的空气环境中3个月以上，得到MIL-101(Fe)/Fe₂O₃核壳结构纳米复合材料。