[发明专利]一种钛酸钡粉体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种钛酸钡粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。本发明包括下述步骤：1)将氢氧化钡、水和PVA混合，得到钡前驱体溶液；2)将钛酸丁酯、乙醇和无机碱混合，得到钛前驱体溶液；3)将所述步骤1)中的钡前驱体溶液加入到所述步骤2)得到的钛前驱体溶液中反应，得到沉淀产物；4)将步骤3)得到的沉淀产物与矿化剂混合，进行水热反应，得到钛酸钡粉体。本发明通过加入PVA，调节配料过程中的溶液环境，可以控制钛酸钡粉体的粒径，修正晶粒形状。从实施例看出，本发明提供的钛酸钡粉体为球形或类球形，平均粒径为58～76nm。在微电子器件、电光器件、存储材料、高介材料、气敏材料等领域有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于无机非金属技术领域，尤其涉及一种钛酸钡粉体及其制备方法。

背景技术

在电子器件小型化的大趋势下，为了保证多层陶瓷片电容器(MLCC)的大容量和容积效率，需要初始粉体满足粒度小、分布范围窄、分散性好、近球形的晶粒形状、活性高的要求。

纳米钛酸钡具有高介电常数、低介电损耗的特征，是一种理想的电子陶瓷材料。传统固相烧结法制备钛酸钡粉体工艺简单，但需要在高温下烧结才能得到结晶性良好的粉体，能耗大，晶粒团聚严重，尺寸不易控制。为了克服这些缺点，湿法制备(包括溶胶-凝胶法、共沉淀法等)钛酸钡粉体得到越来越广泛的应用。但这些方法也需要700℃以上的高温处理过程，造成晶粒的粗化和团聚，影响器件的性能。

水热法过程相对简单，反应温度相对较低，容易得到结晶完整，近年来得到了大量的使用。然而目前国内用水热法制备的钛酸钡粉体晶粒尺寸大多在100nm以上，且形状不规则，不满足MLCC等电子器件对初始粉体的要求，如Jinhui Li等公开了一种水热法制备高分散性的BaTiO₃-PVP粉体的方法，该方法制备的BaTiO₃粉体平均粒径为130nm(参见《Effectof PVP on the synthesis of high-dispersion core-shell barium-titanate-polyvinylpyrrolidone nanoparticles》，Jinhui Li等，Journal of Asian CeramicSocieties，2017，5(2)：216～225)。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钛酸钡粉体及其制备方法。本发明提供的钛酸钡粉体为球形或类球形，晶粒尺寸均匀，粒径为58～76nm。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种钛酸钡粉体的制备方法，包括下述步骤：

(1)将氢氧化钡、水和PVA混合，得到钡前驱体溶液；

(2)将钛酸丁酯、乙醇和无机碱混合，得到钛前驱体溶液；

(3)将所述步骤(1)中的钡前驱体溶液加入到所述步骤(2)得到的钛前驱体溶液中进行沉淀反应，得到沉淀产物；

(4)将步骤(3)得到的沉淀产物与矿化剂混合，进行水热反应，得到钛酸钡粉体；

对所述步骤(1)和(2)没有顺序上的限定。

优选地，所述步骤(1)中钡前驱体溶液中的钡元素与所述步骤(2)中钛前驱体溶液中的钛元素的摩尔比为1.0～1.2：1。

优选地，所述步骤(1)中钡前躯体溶液中PVA的浓度为0.02～1.0g/L。

优选地，所述步骤(2)中钛前躯体溶液的pH值为8～10。

优选地，所述步骤(3)中乙醇占钡前驱体溶液和钛前躯体溶液总体积的65～80％。

优选地，所述步骤(4)中矿化剂的物质的量与沉淀产物的体积比为2mol：1L。