[发明专利]一种2-甲基-1,4-萘醌的全连续流合成工艺有效
申请号: | 201810130845.0 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108299177B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 马兵;马陈雷;刘学;潘帅 | 申请(专利权)人: | 上海惠和化德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C46/02 | 分类号: | C07C46/02;C07C50/12 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 连续流 合成 工艺 | ||
1.一种2-甲基-1,4-萘醌的全连续流合成工艺,其特征在于:所述的合成工艺以2-甲基萘、乳化剂溶液、重铬酸钠溶液、硫酸溶液为原料,所述的合成工艺在一体化连续流反应器中进行,在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入2-甲基萘、乳化剂溶液、重铬酸钠溶液、硫酸溶液,连续经过瞬态乳化过程和氧化过程,在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到2-甲基-1,4-萘醌;所述瞬态乳化的温度为40~95℃;
所述一体化连续流反应器包括乳化单元和氧化反应单元,所述的乳化单元用于实现瞬态乳化过程,所述的氧化反应单元用于实现氧化过程;
所述乳化单元前后的压力降为0.5~10Bar;
所述乳化剂的HLB值在6~30,所述乳化剂是一种或多种乳化剂的组合。
2.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述的2-甲基萘和乳化剂溶液经瞬态乳化得到2-甲基萘动态乳流,所述动态乳流与重铬酸钠溶液和硫酸溶液发生氧化反应,得到2-甲基-1,4-萘醌。
3.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述全连续流合成工艺的反应总时间小于或等于700s,所述的反应总时间是指瞬态乳化过程和氧化过程的时间之和。
4.根据权利要求3所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为100s~600s。
5.根据权利要求3所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为200s~500s。
6.根据权利要求3所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间在300s~400s。
7.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述瞬态乳化的时间在20s以内。
8.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述瞬态乳化的时间在15s以内。
9.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述瞬态乳化的时间在10s以内。
10.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述瞬态乳化的时间在0.5-5s。
11.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述瞬态乳化的温度为50~80℃。
12.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述瞬态乳化的温度为60~70℃。
13.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:乳化剂的用量为2-甲基萘的0.1 wt%~5 wt%。
14.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:乳化剂的用量为2-甲基萘的0.5 wt%~4 wt%。
15.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:乳化剂的用量为2-甲基萘的1 wt%~2 wt%。
16.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述氧化过程的反应时间在680s以内。
17.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述氧化过程的反应时间在100s~600s。
18.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述氧化过程的反应时间在200s~500s。
19.根据权利要求1所述的全连续流合成工艺,其特征在于:所述氧化过程的反应时间在300s~400s。
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