[发明专利]利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法

说明书

本发明所涉及的利用超声波辅助水热法制备Na‑P沸石的方法，是一种利用超声波辅助水热法处理高碱煤飞灰合成沸石的方法，使用超声波作为能源可以导致均匀的成核和均匀的热分布，该方法工艺流程简单反应所需温度较低，处理周期短，处理成本较低，合成的沸石具有很高的结晶度，可以较好地解决电厂高碱煤飞灰利用问题，适合于工业使用。

技术领域

本发明涉及合成微孔材料技术领域，具体涉及利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法。

背景技术

煤飞灰(CFA)是燃煤电厂的副产品，被认为是残余固体废物。CFA主要用于混凝土生产中作为原料。然而，全世界超过50％的CFA都是以这种固体废弃物的形式大量进入垃圾填埋场。CFA的高效处置是世界性的问题，因为它的产量很大，同时对环境有害。

为了克服这个问题，已经研究和测试了许多方法，其中使用CFA作为生产不同增值产品的原料已经被考虑。在过去的四十年中，CFA有被作为硅和铝的来源来制造不同类型的合成沸石，如Na-Y沸石，沸石X和方钠石，沸石A和Na-P沸石。其中Na-P沸石是最有意思的合成沸石之一，因为它具有较高的阳离子交换和吸附能力。这种合成沸石可用于不同的应用如气体分离应用；去除重金属、铵、有毒和放射性废物；从海水中提取钾；水软化；作为环保洗涤剂的助洗剂和软水剂。

现有技术中也有解决上述问题的技术方案，例如：利用水热法合成Na-P沸石，但是该种方法是一个耗能和耗时的过程，需要较高的温度至200℃，其中结晶时间可能长达8～100h。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法。

本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1～1.5mol/L的NaOH水溶液按固液比为0.5～2g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于玻璃反应器中；

步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；

步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温1～3.5h；

步骤四，采用超声波处理器在设定超声条件下以标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温0.5～3h；

步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；

步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；

步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到Na-P沸石。

在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中NaOH水溶液的浓度为1mol/L。

在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中固液比为1g:10ml。

在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中将玻璃反应器在油浴中保温1～1.5h。

在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中玻璃反应器在油浴中继续保温2.5～3h。

在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，设定超声条件为大气压下超声波处理器以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W。

在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，标准探针的尖端直径为13mm。