[发明专利]一种β-萘乙醚的清洁生产方法及应用

说明书

本发明提供一种β‑萘乙醚的清洁生产方法，包括以下步骤：步骤1)：一次反应，乙醇和浓硫酸配成酸液，投入2‑萘酚，加热至回流，反应4h后，分出物料层和酸液层，酸液层待处理；步骤2)：多次反应，按照所述步骤1)中酸液的配制方法配制新的酸液，将所述物料层转入新配的酸液中，加热至回流，二次反应2h后，分出物料层和酸液层，酸液层用作下批次的一次反应用酸；同样方法再进行三次或N次(N≥3)反应，直至经气相色谱仪检测，β‑萘乙醚含量大于99％，则为反应终点，反应结束后分出酸液层用于下批次二次反应用酸；步骤3)：碱洗，对所述步骤2)得到的物料层碱洗后，分出有机相和水相；所述有机相通过减压蒸馏，得到含量大于99.9％的高纯度β‑萘乙醚；步骤4)：回收硫酸，对一次反应分出的酸液进行减压蒸馏脱水处理，回收硫酸循环使用。

技术领域

本发明属于芳烃醚生产技术领域，具体涉及一种β-萘乙醚的清洁生产方法及应用。

背景技术

β-萘乙醚,又称橙花醚,分子式C₁₂H₁₂O,分子量172.22，是一种合成香料添加剂,它伴有甜味和草莓、菠萝样的香味,常作为皂用香精、廉价的化妆香精、草莓香精等调和料,也是乙氧青霉素的原料。β-萘乙醚结构式如下：

现有传统工艺中，采用2-萘酚与乙醇在浓硫酸催化下的一次脱水反应制备β-萘乙醚，此制备过程普遍存在2-萘酚转化率不高，乙醇损耗大，未转化的2-萘酚回收量大，工序长，产生的废酸量大，回收困难的问题，如中和处理废酸，则又会产生大量的危废，危害环境。

发明内容

基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种β-萘乙醚的清洁生产方法，采用多次反应代替传统一次反应，可以将β-萘酚的转化率达到99％以上，得到含量超过99.9％的高纯度β-萘甲醚；同时酸液多级逆流套用，大大减少乙醇损耗，不产生大量低浓度的废硫酸，实现清洁化生产。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种β-萘乙醚的清洁生产方法，包括以下步骤：

步骤1)：一次反应

在反应瓶中加入乙醇，滴加硫酸，控制温度不超过40℃，配成酸液；在配好酸液中投入2-萘酚，加热至回流，反应4h后，分出物料层和酸液层，酸液层待处理；

步骤2)：多次反应

按照所述步骤1)中酸液的配制方法配制新的酸液，将所述物料层转入新配的酸液中，加热至回流，二次反应2h，分出物料层和酸液层，酸液层用于下批次的一次反应用酸，气相色谱仪检测β-萘乙醚含量，若含量大于99.0％，则达到反应终点；否则重复所述步骤2)的上述过程进行N(N≥3)次反应，直至检测出β-萘乙醚含量大于99％，反应结束；反应结束后分出物料层和酸液层，酸液层用于下批次的(N-1)次反应用酸；

步骤3)：碱洗

对所述步骤2)反应结束后得到的物料层用10％氢氧化钠溶液洗涤后，分出有机相和水相；所述有机相通过减压蒸馏，得到含量大于99.9％的高纯度β-萘乙醚；

步骤4)：硫酸回收

对一次反应分出的酸液进行减压蒸馏脱水处理，至硫酸浓度达到95％及以上，停止蒸馏，回收的硫酸循环使用。

2.进一步地，所述步骤3)中对所述水相用硫酸或盐酸调节pH至3-4，通过分层分出或有机溶剂提取出2-萘酚，然后进行蒸馏，回收2-萘酚，可再次用于生产β-萘乙醚。

本发明还提供了上述的β-萘乙醚的清洁生产方法的应用，所述β-萘乙醚的清洁生产方法可应用于其他芳基醚的合成。

进一步地，所述芳基醚为2-萘甲醚、2-萘丙醚、2-萘丁醚、1-萘甲醚、1-萘乙醚、1-萘丙醚、1-萘丁醚、苯甲醚或苯乙醚。