[发明专利]化妆品中砷化合物的检测方法

说明书

本发明提供一种化妆品中砷化合物的检测方法，包括如下步骤：(1)取待检测样品，按照1g:10～20ml的比例与2mol/L磷酸水溶液混合均匀；(2)混合物于60～70℃微波萃取8～12min；(3)步骤(2)的产物冷却后，以8000r/min转速于4℃离心处理10min，上清液过0.45μm有机滤膜，得样品液；(4)以高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用检测样品液中砷含量。本发明的方法可以便捷灵敏地检出化妆品中微量存在的多种形态的砷化合物，包括无机砷AsⅢ和AsⅤ，以及甲基胂酸MMA和二甲基胂酸DMA。

技术领域

本发明属于日用品质量控制领域，具体来说，涉及化妆品及其原料中有毒残留物的检测方法。

背景技术

人们对砷的认识可以追溯到几个世纪以前，无色、无味的三氧化二砷粉末(砒霜)常被用作剧毒药物。国际癌症研究机构(IARC)和美国环境保护局(EPA)都将砷归类为人类致癌物。不同形态的砷具有不同的物理和化学性质，毒性也各不相同，其中无机砷(AsⅢ和AsⅤ)的毒性最大，甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等有机砷的毒性较小，而砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖通常被认为是无毒的。砷的存在形态越来越为人们所重视，区分产品中的有机砷和无机砷，对于安全性评价尤为重要。砷的形态分析主要采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS)等联用技术。由于ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点，HPLC-ICP-MS成为形态分析最具有应用前景的联用方法之一，已经广泛用于食品和环境样品的形态学研究。而化妆品中砷的形态较多，分离分析难度极大，未见报道。

目前无机砷的提取方法多采用盐酸或硝酸溶液水浴浸泡，方法提取时间较长，极易导致样品中其它的砷形态被萃入提取液中，使测定结果偏高，而且硝酸溶液提取易发生AsⅢ和AsⅤ之间价态转化。砷形态分析中获得准确测量值需要在样品处理过程中尽量保持其原始浓度和原始形态的化学结构，正确的取样和样品分离、提纯等处理过程非常关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可用于化妆品中多种砷化合物分析的方法，尤其是针对其中危害性极大的无机砷化合物。

该所述化妆品中砷化合物的检测方法，包括如下步骤：

(1)取待检测样品，按照1g:10～20ml的比例与2mol/L磷酸水溶液混合均匀；

(2)混合物于60～70℃微波萃取8～12min；

(3)步骤(2)的产物冷却后，以8000r/min转速于4℃离心处理10min，上清液过0.45μm有机滤膜，得样品液；

(4)以高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用检测样品液中砷含量。

本发明所建立上述针对化妆品中砷的检测方法，可以便捷灵敏地检出化妆品中微量存在的多种形态的砷化合物，包括无机砷AsⅢ和AsⅤ，以及甲基胂酸MMA和二甲基胂酸DMA。在该方法所建立的检测体系下，三价砷AsⅢ和五价砷AsⅤ的以砷计的检出限分别为5.0和7.0μg/kg，线性范围为5～100μg/L，相关系数均大于0.9995，加标回收率为82.1％～103.8％之间，相对标准偏差3.23％～5.10％，n＝6。

附图说明

本发明附图3幅：

图1是EDTA浓度对砷保留时间的影响测试结果。

图2是pH对砷保留时间的影响测试结果。

图3是不同形态砷标准溶液HPLC-ICP-MS谱图

具体实施方式

本发明提供一种化妆品中砷化合物的检测方法，包括如下步骤：