[发明专利]一种半连续球形碳酸钴的制备方法在审
| 申请号： | 201810095125.5 | 申请日： | 2018-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN108147473A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 许开华;刘文泽;洪宏龙;易全瑞;黄良取;涂晓峰 | 申请（专利权）人： | 荆门市格林美新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G51/06 | 分类号： | C01G51/06 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王莹;李相雨 |
| 地址： | 448000 湖北省荆*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钴盐溶液 碳酸氢铵溶液 球形碳酸钴 半连续 制备 碳酸氢铵 核反应 恒定 粒径均匀分布 应用前景广阔 产品球形 离心洗涤 生产效率 速率控制 反应釜 碳酸钴 底液 加水 晶化 可控 预设 振实 生长 | ||
1.一种半连续球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，包括：
S1、均匀成核：将碳酸氢铵溶液和钴盐溶液同时加入到含pH值为7.9-8.8的碳酸氢铵底液的反应釜中，控制反应温度和搅拌速度分别为46-52℃和800-1100rpm，恒定钴盐溶液的加入速率，所述钴盐溶液浓度以金属钴量计为100-150g/L，所述钴盐溶液的加入速率为180-360L/h，同时控制pH值在成核反应1h内和12h后分别为7.3-7.6和7.1-7.4，反应22-24h；
S2、生长晶化：继续采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和钴盐溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为46-52℃和700-950rpm，增大钴盐溶液的加入速率，同时控制晶化反应的pH值恒定为7.1-7.4，反应直至碳酸钴生长至预设大小，结束反应；
S3、洗涤干燥：将步骤S2中得到的沉淀物料加水离心洗涤，干燥即得所述球形碳酸钴。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸钴中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢铵溶液的浓度为200-240g/L，所述碳酸氢铵溶液的加入速率为1000-1200L/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥采用闪蒸工艺，闪蒸温度为160-240℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳酸氢铵底液的浓度为90-150g/L，所述碳酸氢铵底液的加入量为1.5-2.2m3。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：向含有pH值为8.2-8.5的碳酸氢铵底液的反应釜中同时加入浓度以金属钴量计为125-140g/L的钴盐溶液和浓度为220-235g/L的碳酸氢铵溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为48-50℃和950-1050rpm，恒定钴盐溶液的加入速率为190-215L/h，同时控制成核反应1h内和12h时pH值降至7.4-7.5和7.2-7.3，反应24h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：继续同时加入浓度为220-235g/L的碳酸氢铵溶液和浓度以金属钴量计为125-140g/L的钴盐溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为48-50℃和750-850rpm，反应前24h，间隔12h将钴盐溶液的加入速率增加20-30L/h，反应24h后，间隔18h将钴盐溶液的加入速率增加40-50L/h，同时控制晶化反应的pH值恒定为7.0-7.3，反应直至碳酸钴生长至预设大小，停止进料，结束反应。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的球形碳酸钴，其特征在于，所述碳酸钴的松装密度为1.90-2.20g/cm3，D50为16-18μm，振实密度为2.5-2.8g/cm3。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于荆门市格林美新材料有限公司，未经荆门市格林美新材料有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810095125.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种空心硫化钴微球催化剂的制备方法
- 下一篇：一种碳酸钴洗涤回水系统
