[发明专利]一种高硬度高韧性自干型有机硅树脂

说明书

本发明涉及有机硅树脂技术领域，公开了一种高硬度高韧性自干型有机硅树脂，按照重量份计由以下成分制成：甲基三氯硅烷25‑30份、二甲基二氯硅烷20‑22份、二苯基二氯硅烷15‑18份、聚异丁烯8‑10份、无水乙醇45‑55份、二甲苯10‑12份、丙酮8‑10份、蒸馏水16‑18份、过氧化氢5‑6份、二苯甲酮4‑6份、炭黑1.2‑1.4份、硫磺1.0‑1.2份、氯化钴溶液4.5‑5.0份，硬度可达9H，韧性高，力学强度优异，较低温度下即可自干，对各种金属底材的附着力0级，主要用汽车镀晶、镀膜等行业。

技术领域

本发明属于有机硅树脂技术领域，具体涉及一种高硬度高韧性自干型有机硅树脂。

背景技术

有机硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物，在有机溶剂如甲苯存在下，在较低温度下加水分解，得到酸性水解物。水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物，通常还含有相当多的羟基。水解物经水洗除去酸，中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚，最后形成高度交联的立体网络结构。在网状结构中，Si-O主链被Si上所连的R 基团包覆其中，使得Si-O主链更加不容易受到杂质的攻击，因而主链不易断裂，所以有机硅树脂具有良好的热稳定性。有机硅树脂具有众多的优良性质，如耐温性，耐化学腐蚀性等，因此在很多行业得到广泛应用，如建筑、电子、军工、航天等。

近年来，随着汽车、航天事业以及军工科技的迅速发展，普通有机硅树脂披覆剂的硬度和韧性已经远远不能满足这些热门行业的需求，这些行业迫切需要一种具有高硬度高韧性自干型的有机硅树脂材料。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高硬度高韧性自干型有机硅树脂，硬度可达9H，韧性高，对各种金属底材的附着力0级。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高硬度高韧性自干型有机硅树脂，按照重量份计由以下成分制成：甲基三氯硅烷25-30份、二甲基二氯硅烷20-22份、二苯基二氯硅烷15-18份、聚异丁烯8-10份、无水乙醇45-55份、二甲苯10-12份、丙酮8-10份、蒸馏水16-18份、过氧化氢5-6份、二苯甲酮4-6份、炭黑1.2-1.4份、硫磺1.0-1.2份、氯化钴溶液4.5-5.0份，其制备方法包括以下步骤：

（1）将甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷混合，水浴加热至55-60℃，在500-600转/分钟搅拌速度下，缓慢加入氯化钴溶液，滴加速度为100-120毫升/小时，滴加完后继续搅拌30-40分钟，降温至20-30℃；

（2）将步骤（1）得到的混合液在10-15℃下与无水乙醇混合，在700-800转/分钟下搅拌1.0-1.5小时，然后在搅拌下加入过氧化氢溶液，在氮气氛围下加热至35-40℃，搅拌反应70-80分钟，向得到的反应液中加入硫磺加热至110-120℃，搅拌10-15分钟，然后在40-45℃下固化2-3小时；

（3）将二甲苯、丙酮、蒸馏水和二苯甲酮混合，在15-18℃下加入到步骤（2）的固化液中，搅拌混合1.5-2.0小时后，静置分层，除去水层，然后使用氯化钠溶液中和洗涤至中性，得到的预聚体溶液加热至80-90℃，加入聚异丁烯和炭黑，搅拌20-30分钟，继续升温至185-195℃，回收蒸出的溶剂，冷却降温至25-30℃即得所述有机硅树脂。

作为对上述方案的进一步改进，所述氯化钴溶液的浓度为0.3-0.4摩尔/升。

作为对上述方案的进一步改进，所述硫磺粒径大小在300-350目之间。

作为对上述方案的进一步改进，所述炭黑的粒度大小在10-15微米之间。

作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）所述过氧化氢溶液在使用前经过冰浴处理至温度降低为0-2℃。