[发明专利]一种集紫外-可见-近红外光诱导的自修复纳米复合水凝胶的制备方法有效
| 申请号: | 201810093481.3 | 申请日: | 2018-01-31 |
| 公开(公告)号: | CN108276593B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
| 发明(设计)人: | 秦海利;燕宇;从怀萍 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08J3/075;C08F120/56;C08F2/44;C08L33/26 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
| 地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫外 可见 红外 光诱导 修复 纳米 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种集紫外-可见-近红外光诱导的自修复纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:首先将贵金属纳米颗粒负载在金属氧化物表面,形成金属氧化物纳米复合材料;其次,将功能修饰体与金属氧化物纳米复合材料以动态共价键的方式复合,在可聚合单体的存在下,以金属氧化物纳米复合材料作为多功能交联剂和引发剂,在光或热的条件下发生自由基聚合反应,最终获得纳米复合水凝胶;包括如下步骤:
步骤1:纳米金属氧化物的表面改性及贵金属纳米颗粒的负载
将表面活性剂加入纳米金属氧化物分散液中,室温下搅拌12h,得到表面改性后的纳米金属氧化物分散液;向表面改性后的纳米金属氧化物分散液中加入金属纳米颗粒的前驱体溶液,室温下搅拌1h,使得前驱体吸附在纳米金属氧化物的表面,随后加入强还原剂,室温下搅拌1h;将反应液用乙醇和蒸馏水离心清洗,得到表面负载有贵金属纳米颗粒的金属氧化物纳米复合材料;
步骤2:金属氧化物纳米复合材料的表面修饰
向金属氧化物纳米复合材料分散液中加入功能修饰体,室温下超声修饰,获得表面修饰后的金属氧化物纳米复合材料分散液;
步骤3:原料的溶解以及水凝胶的制备
在氮气保护下,向步骤2获得的表面修饰后的金属氧化物纳米复合材料中加入可聚合的单体,超声溶解,随后置于真空干燥箱中静置以除去溶液中溶解的气体;然后将反应液置于紫外灯箱中进行聚合反应,反应结束后取出并冷却至室温,即得纳米复合水凝胶;
步骤1中,所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,添加质量为纳米金属氧化物分散液质量的0.1%;
步骤1中,所述纳米金属氧化物分散液的浓度为0.7-1.0mg/mL,其中纳米金属氧化物为纳米二氧化钛或纳米二氧化硅;
步骤1中,所述强还原剂为硼氢化钠或者四氢铝锂;
步骤1中所述金属氧化物纳米复合材料分散液的配制过程包括如下步骤:
向10mg纳米金属氧化物粉末中加入15mL蒸馏水,超声分散1min,使其均匀分散在蒸馏水中,随后加入15mg表面活性剂,室温下搅拌12h,得到表面改性后的纳米金属氧化物分散液;向所得表面改性后的纳米金属氧化物分散液中加入200、400或1000μL质量分数为1%的氯金酸,搅拌1h,使氯金酸完全吸附在纳米金属氧化物颗粒的表面,然后快速加入1mg强还原剂,继续搅拌1h;将反应液用乙醇和蒸馏水分别离心洗涤,得到表面负载有贵金属纳米颗粒的金属氧化物纳米复合材料;
步骤2中,所述功能修饰体为含乙烯基和疏基的有机小分子;所述功能修饰体的添加质量为金属氧化物纳米复合材料质量的0.01%-0.07%;
步骤3中,所述可聚合的单体为丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺,所述可聚合的单体的添加质量为金属氧化物纳米复合材料分散液质量的18%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,金属纳米颗粒的前驱体溶液的添加质量为纳米金属氧化物分散液质量的1.0-8.0%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,将反应液置于紫外灯箱中聚合反应时,紫外灯功率调至300W,反应液放置于紫外灯垂直距离10cm处,聚合反应20min。
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