[发明专利]一种杜仲精胶凝聚工艺

说明书

技术领域

本发明属于杜仲胶制备技术领域，更具体的讲是一种杜仲精胶凝聚工艺。

背景技术

杜仲胶是具有橡塑二重性的优异高分子材料，广义上来讲，分为天然杜仲橡胶与合成杜仲橡胶两类。两者与产于三叶橡胶树的天然橡胶化学成份相同，但分子结构不同，杜仲胶为反式聚异戊二烯，天然橡胶则为顺式聚异戊二烯。

CN101157827A披露了一种从杜仲叶和皮中提取长丝杜仲胶的方法，以石油醚为溶剂提取杜仲胶，方法是：先将杜仲叶或杜仲皮处理成小片，用NaOH溶液溶解角质层；接着用纤维素酶水解细胞壁；然后加入沸程温度为60℃～90℃的石油醚溶剂，在85℃条件下回流浸提，趁热过滤，冷却后再冷冻，过滤得到长丝杜仲胶。NaOH浓度为0.5％～1.5％NaOH，溶解时间为6h；纤维素酶水解细胞壁时pH为4、温度50℃；酶解1－2h，回流浸提2h；在－20℃～0℃下冷冻30～60min。本方法可高效率地、完全地提取杜仲胶；获得原生态的杜仲胶，保持其原有的生物特性、物理性能和物理状态，保持原有的分子结构和聚合度；采用纤维素酶对预处理后的杜仲叶原料进行提取，在获得高收率的同时获得高品质的杜仲胶。

但是上述专利技术仅仅能够提取粗胶，CN201010218440.6浸提-反萃取连续生产精品杜仲胶的方法，该方法包括：第一步，杜仲叶的预处理，包括杜仲叶的干燥和破碎、切块；第二步，用浸提液从杜仲叶中浸提杜仲胶；第三步，用反萃取液是分离杜仲胶和杜仲树脂，析出杜仲胶；第四步，物料后处理，主要是析出的杜仲胶经干燥后得到杜仲胶精品。本发明提供的方法最大优点是所采用的浸提液是不易燃、无毒试剂，且杜仲胶提取率高，不污染环境；杜仲叶可综合利用、无废弃物，全部溶剂循环使用；消耗低，产品质量好，可工业化连续生产，其经济效益、环保效益、社会效益均优于传统的生产方法，值得推广。

但是采用反萃取技术回收两种溶剂分离设备投资大，能耗高，而且提取后的初度较低。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种杜仲精胶凝聚工艺。

本发明是通过下述的技术方案来实现的：

一种杜仲精胶凝聚工艺，包括胶液浓缩、降温和结晶。

进一步的，上述胶液浓缩工艺为：

将精制后的胶液加入浓缩釜，开启搅拌并加热，真空下将50-70%的溶剂蒸出，冷凝回收溶剂去溶解工艺。

进一步的，上述降温工艺为：浓缩后的胶液进入降温釜，开启搅拌，加入分散剂，缓慢降温后胶液进入结晶釜。

进一步的，上述结晶工艺为：胶液在结晶釜中，搅拌情况下，逐步降温，杜仲胶逐步从溶剂中析出；凝聚后的胶粒溶液经离心机过滤，含溶剂15%左右胶粒进入干燥工艺处理；过滤出来的溶剂进入溶剂回收工艺精制处理。

进一步的，上述胶液浓缩工艺中：加热温度60-80 C°，真空度-0.95至-0.98MPa；搅拌速度100-150rpm。

进一步的，上述降温工艺中：分散剂用量为浓缩后杜仲胶重量的0.01-0.1%，搅拌速度100-150rpm，降温速度:小于10 C°/h，降温至20-28 ℃后胶液进入结晶釜。

进一步的，上述降温工艺中：分散剂为主要成分硬脂酸钙、环氧苯乙烷与环氧苯甲烷共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物中的至少一种。

进一步的，上述分散剂为硬脂酸钙、环氧苯乙烷与环氧苯甲烷共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物，所述硬脂酸钙、环氧苯乙烷与环氧苯甲烷共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物的质量比为1:1:1。

进一步的，上述环氧苯乙烷与环氧苯甲烷共聚物的分子量为3000-7000，所述丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物分子量大于800万。

进一步的，上述结晶工艺中：冷却温度10至-10 C°，冷却速度5-7 C°/h；搅拌速度30-80rpm。

本发明的有益效果在于：工艺简单、设备投资小，溶剂回收能耗低。所得产品收率和纯度高，所的产品为均匀颗粒或粉末，为下游产品生产智能化提供保障。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。

实施例1

一种杜仲精胶凝聚工艺

浓缩：将精制后的胶液加入浓缩釜，开启搅拌并加热到加热温度70 C°，搅拌速度130rpm，真空度-0.95至-0.98MPa下将部分溶剂蒸出，冷凝回收溶剂去溶解工艺；