[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法

说明书

本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，采用离子色谱法进行检测，步骤如下：（1）色谱操作条件：采用Supp5色谱柱，色谱柱温度为30‑34℃，以碳酸钠‑乙腈溶液为洗脱液进行等梯度洗脱，流速为0.6‑1.0 mL/min，进样量为20uL（2）配制标准溶液（3）配制样品溶液；（4）绘制标准工作曲线；（5）进样检测分析样品溶液中双氟磺酰亚胺根的浓度（6）计算双氟磺酰亚胺锂的纯度。本发明具有样品前处理简单，操作简单、结果准确，可以适用于商业上快速测定双氟磺酰亚胺锂的纯度。

技术领域

本发明涉及锂离子电池中电解液检测领域，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法。

背景技术

锂离子二次电池电解质性能将直接影响到锂离子二次电池的储电能力、电化学性能、安全性能等重要指标。目前，市场上应用最为广泛锂离子二次电池的电解质六氟磷酸锂(LiPF₆)存在热稳定性差、对水分敏感性高、易分解生成腐蚀性物质等缺点，而双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)在热稳定性、对水的敏感性、导电性等方面具有明显的优势，很有希望替代六氟磷酸锂(LiPF₆)而成为新型的锂离子二次电池电解质。

目前而言，暂时没有相关文献和专利报道过工业上简便测定双氟磺酰亚胺锂纯度的检测方法，因此，需要设计一种可以简便、准确测定双氟磺酰亚胺锂纯度的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测效率高，操作简单便捷，且测量精度高的双氟磺酰亚胺锂纯度的检测方法。

一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法，采用离子色谱法检测，方法如下：

(1)离子色谱操作条件：采用Supp5或其他同类型的色谱柱，色谱柱温度为30-45℃,优选为30-34℃，洗脱液为碳酸钠-乙腈溶液，流速为0.6-1.0mL/min，进样量为20uL；

(2)标准溶液的配制：称取双氟磺酰亚胺锂标准品1.0g(精确至0.0001g)，用超纯水定容至100mL容量瓶中，作为双氟磺酰亚胺锂标准储备液，将标准储备液配制成阶梯浓度的标准溶液；

(3)样品溶液的配制：称取样品1.0g(精确至0.0001g)，用超纯水定容至100mL容量瓶；

(4)标准工作曲线：将标准溶液过滤后进样分析，根据双氟磺酰亚胺根的浓度和出峰面积绘制标准工作曲线；

(5)检测：将样品溶液过滤后进样分析，将与步骤(4)相同时间下所得双氟磺酰亚胺根的出峰面积代入步骤(4)所得的标准工作曲线中，得样品溶液中双氟磺酰亚胺根的浓度；

(6)双氟磺酰亚胺锂纯度的计算：

式中：w:双氟磺酰亚胺锂纯度，单位为百分数(％)；

c：曲线计算得到双氟磺酰亚胺根离子的浓度，单位为毫克/升(mg/L)；

V：样品前处理定容体积，单位为毫升(mL)；

m：称取样品的质量，单位为克(g)；

187：双氟磺酰亚胺锂摩尔质量，单位克/摩尔g/moL；

180.06：双氟磺酰亚胺根摩尔质量，单位克/摩尔g/moL。

进一步地，所述洗脱液中的碳酸钠的浓度为8-10mmol/L，所述乙腈的质量分数为20％-30％。

进一步地，所述洗脱液的洗脱方式为等梯度洗脱。

进一步地，所述双氟磺酰亚胺锂的标准溶液和样品溶液用1-4度的超纯水配制。

进一步地，所述超纯水的电导率＜0.01ms/m。