[发明专利]色谱级四氢呋喃的提纯方法

说明书

本发明公开了一种色谱级四氢呋喃的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：a、取原料四氢呋喃，使用氧化、植物纤维活性炭吸附；b、将步骤a所得的产品在氮气保护下精馏。本发明提供的色谱级四氢呋喃的提纯方法，通过改性活性炭吸附得到纯度≥99.99％(wt)的四氢呋喃，使提纯得到的四氢呋喃能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。

技术领域

本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种色谱级四氢呋喃的提纯方法。

背景技术

色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多，过程复杂，故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如：气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。四氢呋喃作为一种高效液相色谱试剂，用于液相色谱分析，在医药化工、检验分析、检测等领域广泛应用。

我国四氢呋喃液相色谱试剂的制备方法很少有报道，且国内的四氢呋喃的产量较低，含有醛类、苯类、水等杂质，纯度不高。高纯度四氢呋喃大多依赖进口，导致成本较高，受国外技术牵制程度较大。四氢呋喃易氧化，在运输、储存过程中需要添加抗氧剂以防止四氢呋喃氧化。所以研制出一种四氢呋喃提纯的方法尤为迫切。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可提高四氢呋喃纯度的色谱级四氢呋喃的提纯方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

色谱级四氢呋喃的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.取原料四氢呋喃，使用氧化、植物纤维活性炭吸附()；

b.将步骤a所得的产品在氮气保护下精馏。

在本发明中，精馏可脱除工业级原料中的BHT稳定剂。

根据本发明的一个实施例，所述植物纤维活性炭经蒸汽、纯水洗涤后，在180～200℃下烘干处理后再使用于步骤A中。

根据本发明的一个实施例，所述植物纤维活性炭为椰壳炭。

根据本发明的一个实施例，所述氮气压力为0.05～0.1MPa

本发明提供的色谱级四氢呋喃的提纯方法，通过改性活性炭吸附得到纯度≥99.99％(wt) 的四氢呋喃，使提纯得到的四氢呋喃能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。本发明提供的提纯方法，填补了国内高纯度四氢呋喃的生产空白，降低了进口所需成本，同时减轻了受国外技术牵制的程度。本发明提供的提纯方法，产品收率≥95％，收率高，同时还具有能耗低、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。使用氮气保护精馏，可防止四氢呋喃氧化并可隔离水分。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述：

实施例1

色谱级四氢呋喃的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5％(wt)的原料四氢呋喃，加入使用氧化铝、椰壳炭制成的活性炭吸附。活性炭用于吸附之前，首先使用蒸汽洗涤，后在180～190℃下烘干4小时。

b.在氮气保护下精馏，氮气压力为0.05MPa，精馏即得纯度≥99.99％(wt)的色谱级四氢呋喃。

实施例2

色谱级四氢呋喃的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5％(wt)的原料四氢呋喃，加入使用氧化铝、椰壳炭制成的活性炭吸附。活性炭用于吸附之前，首先使用蒸汽洗涤，后在190～200℃下烘干5小时。