[发明专利]一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法

说明书

本发明公开了一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法。该制备方法通过向体系中选择性的加入具有配位能力的有机小分子三乙胺，利用有机小分子的竞争配位作用形成表面缺陷，调节水热合成体系的参数，经离心、超声、洗涤、冷冻干燥，控制合成超薄的表面氧空位氯氧化铋二维纳米片材料。充分利用了还原性有机小分子配位竞争配位的作用，形成表面缺陷的技术方案，解决了现有超薄氯氧化铋纳米片的制备方法不能精确地形成表面缺陷且制备条件苛刻的难题。该方法具有生产工艺简单、生产过程安全等特点，可广泛用于无机功能材料的制备。

技术领域

本发明涉及无机功能材料的技术领域，具体而言，涉及一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法。

背景技术

近年来，具有层状结构的氯氧化铋(BiOCl)纳米材料，因表现出与P25相当、甚至优于P25的光催化活性，从而受到光催化材料研究领域的青睐，各种各样的氯氧化铋纳米结构材料被报道合成。其中，具有二维纳米片结构的氯氧化铋材料因其特殊的表面结构表现出特征的光电化学性质，从而引起了科研工作者们的广泛研究兴趣。

氯氧化铋在紫外光下具有较好的光催化性能，是一种新型的半导体光催化材料，但BiOCl仍然存在一些缺点：对可见光的利用率较低，比表面积小。因此如何解决这些问题成为加速氯氧化铋工业化应用的关键。目前合成氯氧化铋纳米片主要有如下方法：溶剂热法、水热法、软模板法、水解法、化学浴法、溶胶-凝胶法、电化学法、物理气相沉积法等。

目前通过以上方法，只能合成完整的晶体结构，并不能精确地在晶体表面形成缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供了一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法。

该表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法：包括以下步骤：

S1：取五水合硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、水，搅拌至溶液澄清透明；

S2：向该混合溶液中加入KCl溶液，搅拌得到第一混合体系；

S3：向第一混合体系中滴加入三乙胺，搅拌得到第二混合体系；

S4：隔水加热第二混合体系；

S5：待第二混合体系冷却后离心，去上清液，保留沉淀；

S6：先用水，再用乙醇洗涤沉淀；

S7：将洗涤后的沉淀置于乙醇中超声；

S8：离心并干燥该沉淀得到表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片。

在某些实施方式中，所述五水合硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇的质量比为：1.3:1:1.3～1:1:1。

在某些实施方式中，所述S3中三乙胺与水的体积比为0.02～0.05。

在某些实施方式中，所述S3中的水为去离子水。

在某些实施方式中，所述S4中将第二混合体系转移到水热反应釜中隔水加热，保持反应釜的填充度为80％。

在某些实施方式中，所述第二混合体系于水热反应釜中160℃条件下水热反应3h。

在某些实施方式中，所述S6中用去离子水洗涤沉淀三次，再用无水乙醇清洗沉淀三次。

在某些实施方式中，所述S7中洗涤之后的沉淀保存于无水乙醇中，在25℃以下间断超声5h。

在某些实施方式中，所述S8中超声完毕，用低速离心机以500rmp/min的转速离心10min；取离心液，再用高速离心机以10000rmp/min的转速离心10min后，所得沉淀用冷冻干燥器进行干燥，即可得表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片。